ICS 77. 120 H 66 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 23362.2—2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide- Part 2:Determination of tin content- Phenylfluorone spectrophotometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23362.2—2009 前言 第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法； 一第6部分：灼减量的测定称量法。 本部分为第2部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分主要起草人：黄肇敏、韦莉、陈进中、罗明贵、黄旭升、周素莲、崔翔、罗佩珍。 I GB/T23362.2—2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 1范围 GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化钢中锡量的测定方法。 本部分适用于高纯氢氧化钢中锡量的测定，测定范围（质量分数）为0.00005%～0.0040%。 2方法提要 试料用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过量的硝酸，在硫酸介质中，锡（IV）与苯基荧光酮-溴代十六 烷基三甲基铵生成有色络合物，于波长510nm处测量其吸光度。计算锡量。 在显色溶液中，分别含1g钢，1mg镁，0.5mg铜、镉、锌、铝、，0.1mg铅、砷、锑、铁，不干扰锡的 测定。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水 3.1硝酸（pl.42g/mL)，优级纯。 3.2石 硫酸（pl.84g/mL），优级纯。 3.3硫酸（1+3)。 3.4无水乙醇。 3.5酒石酸溶液（50g/L）。 3.6高锰酸钾溶液（10g/L）。 3.7抗坏血酸溶液（20g/L)：每100mL抗坏血酸溶液中加人5滴硫酸（3.3），混匀。贮存于棕色瓶中 （可稳定两周）。 3.8苯基荧光酮溶液（0.4g/L)：称取0.08g苯基荧光酮于195mL无水乙醇（3.4）和5mL硫酸 (3.3)中，混匀。贮存于棕色瓶中。 （3.4），在50℃～60℃水浴中加热溶解，混匀。存于棕色瓶中。 3.10锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人10mL 用硫酸（3.3)洗净表面皿和杯壁并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锡。 3.11锡标准溶液：移取5.00mL锡标准贮存溶液（3.10），置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.3）稀释至 刻度，摇匀。此溶液1mL含2μg锡 4仪器与设备 分光光度计。 5试样 试样应在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 1 GB/T23362.2—2009 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 锡的质量分数/% 试料量/g 0. 000 05~0. 000 6 1. 00 >0. 000 6~ 0. 001 2 0.50 >0. 001 2~0. 002 4 0.25 >0. 002 4~ 0. 004 0 0. 15 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1）,4mL硫酸（3.3），低温加热溶解，蒸至 刚开始冒硫酸烟，取下冷却，吹少许水，加热溶解盐类，移人25mL容量瓶中。 6.4.2加人1mL酒石酸溶液（3.5)，1滴高锰酸钾溶液（3.6），混匀，加人1mL抗坏血酸溶液（3.7）， 混匀，加人1mL苯基荧光酮溶液（3.8），1mL溴代十六烷基三甲基铵溶液（3.9），用水稀释至刻度，混 匀。放置30min。 6.4.3将部分溶液移人2cm比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其 吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。 6.5工作曲线的绘制 25mL容量瓶中，各补加硫酸（3.3）至3mL，以下按6.4.2进行。将溶液移人2cm比色皿，以试剂空白 为参比，测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 锡含量以锡的质量分数w（Sn）计，数值以%表示，按公式（1)计算： X100 .(1) mo 式中： 在工作曲线上查取显色液中的锡量，单位为微克（μug）； m 试料量，单位为克（g)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 锡的质量分数/% 0.000 26 0.00080 0.001 33 0.00320 重复性限（(r)/% 0.000 04 0.000 08 0. 000 13 0.000 23 2 GB/T 23362.2—2009 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 锡的质量分数/% 允许差/% 0. 000 05~0.00010 0.000 04 >0.000 10~0.000 5 0.0001 0.000 2 >0.0005~0.0010 >0. 001 0~0. 002 0 0.0003 >0. 002 0~0. 004 0 $0000 质量保证与控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。