ICS 71. 100. 10 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.10—2004 代替GB/T6609.10—1986 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 苯甲酰苯基羟胺萃取光度法 测定五氧化二钒含量 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Determination of vanadic oxide content- N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine extraction photometric method 2004-07-01实施 2004-02-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 G GB/T 6609.10—2004 前言 本标准是对GB/T6609.10—1986《氧化铝化学分析方法苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧 化二钒含量》的修订。本次修订进行了编辑性整理外，还对部分试验条件进行了重新验证，并修改了部 分试剂的配制浓度。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.10—1986。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本标准主要起草人：梁倩、阎晋钢、任联营、白文静、石勇。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6609.10—1986。 1 GB/T6609.10—2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量 1 范围 本标准规定了氧化铝中五氧化二钒的测定方法。 本标准适用于氧化铝（铜小于0.01%、铬小于0.65%）中五氧化二钒含量的测定。 测定范围：0.0002%~0.015%。 2方法原理 试料用硼酸一碳酸钠熔融，在硫酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价，加人苯甲酰苯基羟胺一三 氯甲烷溶液萃取五价钒，于分光光度计波长440nm处测其吸光度。 3试剂 3.1 硼酸：优级纯。 3.2无水碳酸钠：优级纯。 3.3磷酸(pl. 70 g/mL)。 3.4 硫酸(1+1)。 3.5亚硝酸钠溶液（5g/L）。 3.6高锰酸钾溶液（3g/L）。 3.7尿素溶液（200g/L）。 3.8苯甲酰苯基羟胺（BPHA)溶液：称取0.20gBPHA溶于80mL三氯甲烷和20mL无水乙醇的混 合溶液中，混匀。 3.9五氧化二钒标准贮存溶液：称取1.0000g基准试剂五氧化二钒（预先经110℃烘1h后，置于干燥 器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（50g/L），待五氧化二钒溶解后，加人 12mL硫酸（3.4)酸化，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg五氧化 二钒。 3.10五氢化二钒标准溶液：移取50.00mL五氧化二钒标准贮存溶液（3.9）于500mlL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug五氧化二钒。 3.11五氧化二钒标准溶液：移取50.00mL五氧化二钒标准溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10uμg五氧化二钒。 4仪器、装置及器具 4.1铂埚：50mL，带盖。 4.2分光光度计。 4.3干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 5试样 5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样应在300℃土10℃烘箱中烘2h，并置于干燥器（4.3）中，冷却至室温备用。 1