ICS 77.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8152.4—2006 代替GB/T8152.2—1987 铅精矿化学分析方法 锌量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead concentrates -Determination of zinc content -EDTA titration method 2006-08-24发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T8152.4—2006 前言 GB/18152—2006《铅精矿化学分析方法》共有10个部分： GB/T 8152.1 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法； GB/T 8152. 2 铅精矿化学分析方法 铅量的测定 硫酸铅沉淀EDTA返滴定法； -GB/T 8152. 3 铅精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； GB/T 8152. 4 铅精矿化学分析方法 锌量的测定 EDTA滴定法； 铅精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； -GB/T 8152.5 GB/T 8152.7 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； -GB/T 8152. 9 铅精矿化学分析方法 氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； —GB/T8152.10铅精矿化学分析方法 银量和金量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子 吸收光谱法； GB/T 8152. 11 铅精矿化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； GB/T8152.12铅精矿化学分析方法 镉量的测定火焰原子吸收光谱法。 其中GB/T8152.6—1987《铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.8—1987《铅精 矿化学分析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量》不变。 本部分为第4部分。 本部分是对GB/T8152.2—1987《铅精矿化学分析方法 Na2EDTA容量法测定锌量》的修订。 本部分与GB/T8152.2—1987相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改。 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分代替GB/T8152.2—1987。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分主要起草人：罗付兴、李日平。 本部分主要验证人：耿多峰。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8152.2—1987。 1 GB/T8152.4—2006 铅精矿化学分析方法锌量的测定 EDTA滴定法 1 范围 本部分规定了铅精矿中锌含量的测定方法。 本部分适用于铅精矿中锌含量的测定。测定范围：1.0%~10.0%。 2方法原理 试料用氯酸钾饱和的硝酸溶解，硫酸冒烟沉淀分离铅，在氧化剂存在的氨性介质中沉淀分离铁、锰、 铋等干扰元素，加掩蔽剂硫代硫酸钠、氟化铵消除铜、铝等的干扰，以二甲酚橙为指示剂，于pH5.5~ pH6.0,用EDTA标准溶液滴定锌、镉合量 用火焰原子吸收光谱法测定镉量，从锌、镉合量中减去镉量，即为锌量 3试剂和材料 3.1市售试剂 3.1.1抗坏血酸。 3.1.2氟化铵。 3.1.3氯化铵。 3.1.4过硫酸铵。 3.1.5氨水(p0.89g/mL)。 3.2溶液 3.2.1氯酸钾饱和的浓硝酸。 3.2.2硫酸(1+1)。 3.2.3 硫酸（2十98）。 3.2.4氨水（1+1)。 3.2.5洗涤液：20g氯化铵溶于380mL水中，加20mL氨水（3.1.5），混匀。 3.2.6硫代硫酸钠溶液（200g/L）。 3.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：将375g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释 至2500mL，混匀。 3.3标准滴定溶液 3.3.1乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)标准滴定溶液 3.3.1.1配制：溶解7.0g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加200mL水，微热溶解，冷却至室 温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3d后标定。 3.3.1.2标定：准确称取0.060g金属锌（≥99.99%，精确至0.0001g）置于300mL烧杯中，加10mL 盐酸（1十1），盖上表皿，低温溶解完全，并蒸至药2mL，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，加水至 120mL左右，加2滴~3滴二甲酚橙溶液（3.4.1），用氨水（3.2.4)中和至溶液呈紫红色，加人20mL乙 酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.7），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.3.1）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为 终点。 随同标定进行空白试验。 1