ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23952—2009 无机化工产品中总氮含量测定的 通用方法 蒸馏-酸碱滴定法 Inorganic chemicals for industrial use- General method for the determination of total nitrogen content- Distillation-acid-base titrations method 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23952—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：施秀华、郭贤惠、陆思伟、刘军、马军。 本标准为首次发布， GB/T23952—2009 无机化工产品中总氮含量测定的 通用方法蒸馏-酸碱滴定法 1范围 本标准规定了测定无机化工产品中总氮含量（硝态氮、铵态氮）的通用方法一一蒸馏-酸碱滴定法的 方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算。 本标准适用于无机化工品中总氮含量的测定，本方法适用于无机化工产品中常量、半微量氮的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 在碱性介质中用定氮合金将硝态氮还原为铵态氮，采用蒸馏法将氨蒸出，并吸收在过量硫酸溶液 中。以甲基红-次甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即治疗。 5一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.3 之规定制备。 6试剂 6.1硝酸钾：使用前在100℃下干燥至质量恒定 6.2定氮合金（Cu：50%、Al：45%、Zn：5%）：粒径不大于0.85mm。 6.3氢氧化钠溶液：400g/L。 6.4硫酸溶液：c(1/2H,SO,)=0.5mol/L或c(1/2H,SO,）=1mol/L。 6.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。 6.6无氨水。 6.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。 6.8广泛pH试纸。 1 GB/T239522009 7仪器、设备 7.1蒸馏仪器：按图1或图2配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。 单位为毫米 170 $11 .61 $20 020 120 18 TTid 400 1 000 ml. 500 A-蒸馏瓶； D一冷凝管； B一防溅球管； E吸收瓶。 滴液漏斗； 图1蒸馏仪器图 2 GB/T23952—2009 单位为毫米 球型磨口或橡胶 30° 75 $12 300 210 一蒸馏瓶； B—防溅球管； C —滴液漏斗； D冷凝管； 吸收瓶。 图2蒸馏仪器图 7.2蒸馏加热装置：1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉 或能够调节供热强度的其他形式热源。 7.3防暴沸颗粒。 8分析步骤 8.1称样 称取总氮含量不大于250mg，硝态氮含量不大于60mg的试料0.5g~2g，精确至0.0002g。置 于蒸馏烧瓶中，