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中药制剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检验方法液相色谱法 Determination of benzoic acid, sorbic acid and parabens in Chinese traditional medicine preparation -Liquid chromatographic method SN 7T 1121—2002 前言 本标准中的测定方法是参考国内有关文献,经研究、改进和验证后制定的。本标准附录A为 资料性的附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位:中华人民共和国广州出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:刘青、林峰、蔡纯、梁伟大。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了中药合剂、糖浆剂的抽样、制样方法,以及中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨 酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的液相色谱 法测定方法。 本标准适用于中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙 酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过5000件为一检验批。 每一检验批应以同一生产批次的产品划分。 2.2抽样方法 2.2.1100件以下最低抽取3件;101~1000件最低抽取5件:1000件以上最低抽取7件。 2.2.2按2.2.1规定的数量随机抽取。逐件开启,每件取出1瓶。瓶装中药合剂、糖浆剂,每批抽 样不得小于3瓶(每瓶以500mL计),平均供试样品的量一般不少于实验室所需3倍数。 2.3试样的制备 将取回的样品充分混合,分取500mL作为试样,均分成两份,装入洁净的容器内,密封标明 标记。 2.4试样的保存 将试样于室温下保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染。 3测定方法 3.1方法提要 在酸性条件下用乙醚提取试样中的防腐剂,提取液浓缩后分为苯甲酸、山梨酸和对羟基酯类 两部分分别进行测试,液相色谱二极管阵列或紫外检测器外标法定量。 3.2试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 3.2.1甲醇:液相色谱纯。 3.2.2乙醚:无水乙醚。 3.2.3乙酸铵水溶液:0.02mol/L。 3.2.4盐酸水溶液:6mol/L。 3.2.5苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯标准品:纯度≥98%。 3.2.6标准溶液:准确称取适量的防腐剂标准品,用甲醇配成为1.0mg/mL的标准储备溶液,根 据需要再用甲醇稀释,配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3仪器和色谱条件 3.3.1高效液相色谱仪:配二极管阵列或紫外检测器。 3.3.2分液漏斗:50mL。 3.3.3容量瓶:50mL。 3.3.4带刻度的离心试管:5.0m 3.3.5水浴锅:可调温。 3.4测试步骤 3.4.1样品处理 /L盐酸水溶液,用2×20mL无水乙醚提取两次,合并提取液于容量瓶中,用乙醚定容至50.0ml 并混匀。静置片刻后,准确移取5.0mL提取液于带刻度的离心试管中,在40℃水浴上蒸发至近 干,用甲醇定容至2.0mL,溶液经0.45um滤膜过滤后供液相色谱分析。 3.4.2测定 3.4.2.1色谱条件 a)色谱柱.SUPELCODiscoveryCi。柱,150mmX4.6mm(内径),粒度5μm,或相当者; b)测定波长:苯甲酸、山梨酸:230nm; 对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯:254nm c)柱温:40℃; d)流动相:苯甲酸、山梨酸:0.02mo1/L乙酸铵水溶液-甲醇(体积比,98+2); 对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯:0.02mo1/L甲醇-乙酸铵水溶液(体积比,70+30); e)流速:1.0 mL/min; f)进样体积:20uL。 3.4.2.2测定方法 根据样液中防腐剂的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中防 腐剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在选定的分析条件下,对标准工作溶液和澳啶样液 等体积交叉进行试验,苯甲酸、山梨酸的保留时间分别约为5.7min、8.1min,对羟基苯甲酸 甲、乙、丙、丁酯的保留时间分别约为4.4min、5.5min、7.8min、12.3min。标准品色谱图 参见附录A中图A.1、A.2。 3.5空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 3.6结果计算和表达 用色谱管理系统处理数据或按式(1)计算: 区 式中:X一试样中防腐剂的含量,单位为毫克每千克(mg/kg): A一试样中防腐剂的峰面积,单位为平方毫米(mm²): 子平台 C一标准工作液中防腐剂浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V一样液最终定容体积,单位为毫升(mL); m一最终样液中所代表的试样量,单位为克(g)。 注:计算结果需扣除空白值。 4测定低限、回收率
SN-T 1121-2002 中药制剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检验方法 液相色谱法
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