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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0707—2014 代替SN0707—1997 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of dinitrocresol residues in foods for exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0707—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0707一1997《出口肉及肉制品中二硝甲酚残留量检验方法》。 本标准与SN0707—1997相比主要修改如下: 修改了标准的中文名称; 一对原标准的结构进行了修改; 标准的适用范围由鸡肉增加为猪肉、猪肝、牛肉、牛肝、牛肾、大米、玉米、小麦、大豆、苹果和 甘蓝; 按照主要贸易国家对二硝甲酚的限量要求重新制定了检测低限; 采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法; 增加了确证方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局 本标准主要起草人:康庆贺、吴岩、魏冬旭、徐义刚、沈睿至、刘永、杨长志、张莹、赵雨、孟祥瑞 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: -SN0707—1997。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0707—2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了出口食品中二硝甲酚的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于鸡肉、猪肉、猪肝、牛肉、牛肝、牛肾、大米、玉米、小麦、大豆、苹果和甘蓝中二硝甲酚残 留量的测定和确证。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的二硝甲酚残留用甲醇-三氯乙酸溶液匀浆提取,经OasisHLB固相萃取柱净化后,用液相 色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。 试剂和材料 4 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈:色谱纯。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 三氯乙酸。 4.4 三氯乙酸溶液(10%):称取100.0g三氯乙酸.用水溶解,并定容至1L。 甲醇-10%三氯乙酸溶液(1十9,体积比):量取900mL10%三氯乙酸溶液(4.4),加人100mL甲 醇,混匀。 4.6乙睛-水溶液(2+8,体积比):量取20mL乙腈,加人80mL水,混匀。 4.7甲醇-水溶液(2十8体积比):量取20mL甲醇,加人80ml水,混勺。 4.8 二硝甲酚标准物质:C,HN.O,CASNo.543-52-1,纯度大于或等于99.0%。 4.9标准储备溶液:准确称取适量的二硝甲酚标准物质,用乙睛配制成浓度为1000g/mL的标准储 备溶液,0℃~4℃冰箱中保存,有效期为6个月。 4.10标准工作溶液:准确移取一定体积的标准储备溶液,根据需要用乙睛-水溶液(4.6)稀释成适当浓 度的标准工作溶液,0℃~4℃冰箱中保存,有效期为1个月。 4.11OasisHLB固相萃取(SPE)柱:60mg,3mL或性能相当者。使用前依次用1mL甲醇、3mL水 活化。 4.12微孔滤膜:0.22μm,有机系。 1 SN/T 0707—2014 5仪器与设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾(ESI)源。 5.2固相萃取装置。 5.3 分析天平:感量分别为0.0001g和0.01g。 5.4均质器。 5.5氮吹仪。 5.6 离心机:4000r/min。 5.7 高速离心机:转速不低于10000r/min。 涡旋混合器。 5.9具塞离心管50mL。 5.10 容量瓶:50mL。 5.11 移液管:10mL。 5.12 刻度离心管:15mL。 6试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 粮谷、豆类 取代表性样品约500g,取可食部分,经磨碎机充分磨碎,混匀,装入洁净容器,密封并标明标记 6.1.2水果、蔬菜类 将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等(不可用水洗涤),取可食部分约500g,切碎或经粉碎机粉 碎,混匀,装人洁净容器,密封并标明标记。 6.1.3肌肉组织类 取代表性可食部分约500g,经粉碎机粉碎,混匀,用四分法分成两份作为试样,装人洁净容器,密封 并标明标记。 6.2试样保存 粮谷和豆类试样可于0℃~4℃保存,其他试样于-18℃冷冻保存 在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 7测定步骤 7.1提取 称取5g(精确到0.01g)均匀试样,置于50mL具塞离心管(5.9)中,加人25mL甲醇-10%三氯乙 酸溶液(4.5),均质提取1min,4000r/min离心5min,取上层提取液至50mL容量瓶(5.10)中,残留物 再用20mL甲醇-10%三氯乙酸溶液重复提取一次,合并提取液于同一容量瓶中,并用水定容至刻度, 准确移取10mL提取液,并在10000r/min离心5min,待净化 2
SN-T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法
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