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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0736.10—2013 代替SN/T0736.10—1999 进出口化肥检验方法 第10部分:游离酸的测定 Test method of import and export fertilizers- Part 10.Determination of free acid 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0736.10—2013 SN/T 0736.10—2013 7 精密度 用表1精密度数据来判断结果的可靠性(95%置信概率)。 表1米 精密度 % 化肥名称 重复性限r 再现性限R 硫酸铵 0.003 0.006 重过磷酸钙 0.06 0. 51 在通常正确的操作方法下,由同一个操作员使用同一仪器设备,在最短的时间段内,对同一物料所 做出的两个测试结果之间的差出现大于重复性限r的情况,平均在20次测试中不会超过一次。 在通常正确的操作方法下,由两个实验室报告的对同一物料进行测试的测试结果的差出现大于再 现性限R的情况,平均在20次测试中不会超过一次。 表1中的精密度数据是依据GB/T6379.2,在1995年,对15个实验室和2个测试水平所组织和分 析的试验而得到的。 行业标准信息服务平台 书号:155066·2-25724 SN/T0736.10-2013 定价: 14.00元 SN/T 0736.10—2013 前言 SN/T0736《进出口化肥检验方法》共分为15部分: 第1部分:取样和制样; 第2部分:水分的测定; 第3部分:粒度的测定; 一 - 第4部分:火焰原子吸收光谱法测定钠量; 第5部分:氮含量的测定; 第6部分:磷的测定; 第7部分:钾含量的测定; 第8部分:缩二脲含量的测定; 第9部分:氯含量的测定; 第10部分:游离酸的测定; 第11部分:自动分析仪测定氮含量; 第12部分:电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅; 第13部分:火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钻、镍的含量; 第14部分:离子色谱法测定微量无机阴离子; 第15部分:微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量。 本部分为SN/T0736的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T0736.10—1999《进出口化肥检验方法游离酸的测定》。 本部分与SN/T0736.10—1999比较,主要技术变化如下: 本部分按照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和 GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定对原SN/T0736.10 1999的结构和编写进行了规范性修改和补充: 本部分对方法提要、仪器、试剂、分析步骤和精密度进行了修改 息服务平台 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。人 本部分起草单位:中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本部分主要起草人:张子山、王淑慧。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 0736.10—1999。 I SN/T 0736.10—2013 进出口化肥检验方法 第10部分:游离酸的测定 1 范围 SN/T0736的本部分规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法。 本部分适用于硫酸铵、硝酸铵、硫酸钾、氯化铵、重过磷酸钙等进出口化肥中游离酸含量的测定。 2# 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T0736.1进出口化肥检验方法第1部分:取样和制样 3试剂 除另有说明外,所用的试剂均为分析纯,实验室用水应至少符合GB/T6682中三级用水的要求。 行业标 3.1氢氧化钠。 3.2一水柠檬酸。 3.3十二水磷酸氢二钠。 3.4体积分数为95%的乙醇。 3.5氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L):按GB/T601中规定配制及标定 3.6柠檬酸标准溶液(0.1mol/L):准确称取5.2525g一水柠檬酸(3.2)溶于水,定容至250mL。 3.7磷酸氢二钠标准溶液(0.1mol/L);准确称取8.954g十二水磷酸氢二钠(3.3)溶于水,定容 至250mL。 3.8缓冲溶液(pH值约为4.5):移取21.6mL柠檬酸标准溶液(3.6)和28.4mL磷酸氢二钠标准溶 液(3.7)于100mL烧杯内,混匀,加人0.5mL溴甲酚绿指示剂(3.10)。 3.9甲基红指示剂(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于乙醇(3.4),用乙醇(3.4)稀释至100mL。 3.10溴甲酚绿指示剂(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(3.4),用乙醇(3.4)稀释至100mL 4仪器 分析天平:感量0.01g、0.001g。 5 取样和试样的制备 按SN/T0736.1规定取样和制备样品。
SN-T 0736.10-2013 进出口化肥检验方法 第10部分:游离酸的测定
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