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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3788—2014 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气相色谱法 Determination of four organochlorine pesticides on import and export textiles- Gas chromatography method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3788—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人:陈宝喜、孙雷、高友军、杨霖、冯金艳、张燕、俞凌云、季伟、严家庆、贾方、刘江。 行业标准信息服务平台 SN/T3788—2014 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了纺织品中异艾氏剂(Isodrin)、十氯酮(Kepon)、乙滴(Perthan)和碳氯灵(Telodrin) 四种有机氯农药的气相色谱测定方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中异艾氏剂、十氯酮、乙滴沸和碳氯灵四种有机氯农药的 测定。 2原理 试样用丙酮-正已烷溶液(1十4,体积分数)经超声提取、浓缩,正已烷溶解定容过膜后,用配有电子 俘获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测定,外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯。 3.1正已烷:高效液相色谱级。 3.2丙酮:高效液相色谱级。 3.3丙酮-正已烷(1十4,体积分数):取正已烷80mL,加入丙酮20mL,混匀。 3.4标准品:纯度不低于97.0%,见附录A。 3.5标准储备溶液:分别准确称取适量的每种标准物质(精确至0.1mg),用丙酮(3.2)分别配制成质量 浓度为100μg/mL的标准储备液。 注:标准储备溶液于0℃~4℃以下避光保存,有效期为12个月。 3.6混合标准工作溶液:根据需要再用正已烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液 注:混合标准工作溶液于0℃~4℃以下避光保存,有效期为6个月。 3.7微孔滤膜:0.22μm。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪:配有电子俘获检测器。 4.2分析天平:感量分别为0.1mg和0.01g。 4.3超声波发生器:工作频率50Hz。 4.4旋转蒸发仪。 4.5 鸡心瓶:100mL。 4.6锥形瓶:具磨口塞,50mL。 1 SN/T 3788—2014 5分析步骤 5.1提取 取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取1.0g(精确至0.01g)试样,置于50mL 具塞锥形瓶(4.6)中,加入20mL丙酮-正已烷溶液(3.3),超声提取20min,将提取液过滤,收集于鸡心 瓶(4.5)中。残渣再用20mL丙酮-正已烷溶液(3.3)超声提取10min,合并滤液。滤液在40℃水浴旋 转蒸发仪(4.4)浓缩至近干,用正已烷(3.1)溶解并定容至5.0mL,过0.22μm滤膜(3.7)后,供气相色谱 仪测定。 5.2测定 5.2.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应能 保证色谱测定时被测组分与其他组分有效地分离,下列给出的参数证明是可行的: b)升温程序:初始温度50℃,保持1min,以20℃/min的速率升至180℃,不保持,再以10℃/min 的速率升至280℃,保持5min。 c) 进样口温度:250℃。 d) 检测器温度:300℃。 e) 载气:氮气,纯度大于或等于99.999%,流量1.0mL/min。 尾吹气:50mL/min。 g)进样方式:不分流进样,1.0min后开阀。 h)进样量:1μL。 5.2.2 色谱测定 根据样液中被测物的含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液(3.6),按5.2.1规定的条件,分别对 标准工作溶液与样液等体积参插进样。标准工作溶液和待测样液中被测物的相应值均应在仪器检测的 线性范围内,外标法定量。在上述气相色谱条件下,四种标准品的参考保留时间参见附录B。 息服务平台 5.2.3空白实验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。 6 结果计算 用色谱工作站或按式(1)计算试样中被测化合物的残留量。 .(1) A,Xm 式中: X一一试样中被测农药残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); A—一样液中被测农药的响应峰面积; C。——标准工作液中被测农药的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V一最终样液定容体积,单位为毫升(mL); 2
SN-T 3788-2014 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气象色谱法
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