IICS 71.040.40 D 24 团 体 标 准 T/ NAIA 0214—2023 煤矸石中主量元素的测定 粉末压片 -X射线荧光光谱法 Determination of major elements in coal gangue by powder compaction-X-ray fluorescence spectrometry 2023-05- 11发布 2023-05-15 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 II 目 次 前 言 ....................................................................................................................................................................... Ⅱ 1 范围 ....................................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件 .................................................................................................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................................................................................................... 2 4 原理 ....................................................................................................................................................................... 2 5 试剂和材料 ........................................................................................................................................................... 2 6 仪器设备 ............................................................................................................................................................... 2 7 试样制备 ............................................................................................................................................................... 2 8 分析步骤 ............................................................................................................................................................... 2 9 结果计算 ............................................................................................................................................................... 4 10 精密度和准确度 .................................................................................................................................................. 4 附 录 A ..................................................................................................................................................................... 5 全国团体标准信息平台 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会 提出并归口。 本文件起草单位：宁夏 回族自治区基础地质调查院 、银川市生态环境监测站 、宁夏计量质量检 验检测研究院、 宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人： 杨凡燕、李黎明、王莹、马彦斌、薛俊辉、马程、王佳丽、董爱俊、刘 颖、唐文涛、 赵涛、赵双宏、李财虎、 张小飞。 本文件为 首次发布。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 1煤矸石中主量元素的测定 粉末压片 -X射线荧光光谱法 1 范围 本文件规定了粉末压片 —X射线荧光光谱法测定煤矸石样品中的三氧化二铝、氧 化钙、三氧化 二铁、氧化钾、氧化镁、氧化钠、二氧化硅、二氧化钛、五氧化二磷、氧化锰 等10个成分量的原 理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和准确度。 本文件适用于煤矸石样品中 三氧化二铝、氧 化钙、三氧化二铁、氧化钾、氧化镁、氧化钠、二 氧化硅、二氧化钛、五氧化二磷、氧化锰 等10个成分量的测定。元素及 测定范围见表 1。 表1 元素及测定范围 分析组分 含量范围（质量分数） % Al2O3 0.5-38 CaO 0.03-10 Fe2O3 0.30-11 K2O 0.05-4.0 MgO 0.05-5.0 Na2O 0.05-5.0 SiO 2 0.15-70 TiO 2 0.03-1.0 P2O5 0.01-0.20 MnO 0.003-0.25 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度 )第 2 部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG 810 波长色散 X射线荧光光谱仪 全国团体标准信息平台 23 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 煤矸石样品经过粉末压片后， 样片受 X射线照射，待测元素原子发出 X射线荧光，通过探测器测量 待测元素 X射线荧光强度，根据荧光强度与含量之间的定量关系，应用校准曲线或适当的数学校正模 式，计算出待测元素含量， 结果以氧化 物形式报出。 5 试剂和材料 5.1微晶纤维素（ 分析纯）。 5.2压片环。 5.3 氩甲烷气体（ 90%Ar+10%CH 4）。 5.4标准物质：用于绘制校准曲线和漂移校正用，所选系列有证标准物质 /样品中各分析元素含量应覆盖 分析范围且有适当的梯度。 6 仪器设备 6.1 压力机：压力大于 25 MPa，可选择设置制片压力。 6.2 X 射线荧光光谱仪： 4.0kW端窗铑靶 X 射线管。 6.3 分析天平：感量 0.01g。 6.4 恒温干燥箱：可控制在（ 105±5）℃温度。 6.5 尼龙筛： 74µm（200目）。 7 试样制备 7.