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ICS 59.080.01 SN W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5242—2020 进出口纺织品锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Textiles for import and exportDetermination of germanium- 业标准信息服务平台 以正式出 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5242—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国绍兴海关、国家知识产权局专利局、中检国控科技集团有限 公司。 本标准主要起草人:俞春华、董文洪、乔鹏娟、俞海勇。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T52422020 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织品中锗含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。 本标准适用于纺织品中锗含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 X GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试样经微波消解后,样液中被测元素经过等离子化过程,通过镍采样锥进人质谱仪,在一定浓 度范围,其质谱响应值与待测元素含量成正比,与标准工作曲线比较,以钢为内标,内标法定量,计 算出试样中锗的含量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为优级纯,实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 硝酸(MOS级,65%)。 4.2过氧化氢(30%水溶液) 4.3硝酸溶液(2+98):取20mL硝酸(4.1)缓慢加入980mL超纯水中。 4.4锗(Ge)标准储备溶液(1000μg/mL):可使用有标准物质证书的有效期内的元素标液,浓度 为1000μg/mL。 4.6锗标准中间工作溶液(10μg/mL):吸取1.0mL锗标准储备溶液(4.4),用硝酸溶液(4.3)定 容至100mL。 4.7锗标准工作溶液(参考浓度范围为0.2μg/L~40.0μg/L):由锗标准中间工作溶液(4.6)逐级稀 释而成,介质为硝酸溶液(4.3)。 4.8钢(In)标准储备溶液(1000μg/mL):作为ICP-MS检测中的内标物,可使用有标准物质证书 的有效期内的元素标液,浓度为1000μg/mL。 4.9钢标准中间溶液(10μg/mL):吸取1.0mL钢标准储备溶液(4.8),用硝酸溶液(4.3)定容至 100 mL。 1 SN/T5242—2020 4.10钢标准工作溶液(1.0μg/mL):由钢标准中间溶液(4.9)稀释至1.0μg/L,介质为硝酸溶液 (4.3 )。 4.11氩气:纯度大于等于99.999%。 注:所配制标液要及时移人标准溶液储备专用塑料试剂瓶中,冰箱0℃~5℃保存,保存期一般为1个月 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2分析天平:感量1.0mg。 5.3微波消解系统。 5.4 容量瓶:50mL。 5.5移液管:0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL。 5.6水相过滤膜:0.45μm。 5.7 电热消解器。 6 样品制备与保存 试样应对整体具有代表性,应包含组成织物各种纱线和纤维成分,试样数量应足够供试验用。将 10g试样剪成不大于5mm×5mm的碎片,混匀。试样装人洁净的容器内,密封,并标明标记。试 样应于室温下保存。 7测定步骤 7.1样品消解 从剪碎的混匀样品中称取0.5g试样两份(供平行试验),精确至0.001g,置于微波消解内罐中, 加5.0mL硝酸(4.1),然后再加3.0mL过氧化氢(4.2),使样品充分浸润,在120℃电热消解器中预 消解30min后,置于微波消解系统进行消解,消解程序参见附录A中表A.1。消解完毕,取出消解罐 冷至室温。 7.2样液定容 将溶液转移至50.0mL容量瓶中,用水冲洗罐壁3次以上,合并洗液并定容至刻度,混匀。取 5mL水相过滤膜(5.6),滤液应尽快用于仪器分析测试。 7.3仪器工作条件 应根据各自仪器的性能调至最佳状态,工作条件参见附录B中表B.1。 7.4样品测定 分析中在线加入内标工作溶液(4.10),采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。 台 7.5空白试验 除不加入待测试样外,其他均按上述步骤操作。 2 SN/T5242—2020 8结果计算 纺织品中锗的含量,按式(1)计算: A×(-) (1) X : m×1000 式中: 纺织品试样中锗含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C 试样溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(μg/L); Co 空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(ug/L); 试样溶液定容体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g)。 m 检测结果取两次测定的平均值,计算结果表示到小数点后两位,所得数据修约遵守GB/T8170数 值修约规则。 测定低限、回收率和相对标准偏差 9.1 测定低限 本标准方法的测定低限为:0.020mg/kg。 9.2[ 回收率和相对标准偏差 表1 回收率和相对标准偏差 样品 回收率范围7% 相对标准偏差7% 0.02 95.0 ~ 113.1 6.1 棉 t0'0 92.3 ~ 106.4 4.8 0.08 89.9~95.9 2.9 0.02 86.2~95.8 3.9 锦纶 t00 86.1 ~90.6 2.1 0.08 77.9 ~ 91.9 6.3 0.02 85.7101.2 7.4 涤纶 t0'0 83.8 ~97.1 6.0 0.08 82.3 ~92.9 4.4 10试验报告 试验报告应包括下列内容: a)本标准的编号: b)样品的描述;
SN-T 5242-2020 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
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