中华人民共和国国家标准 化工用石灰石中硫含量的测定 硫酸重量法和燃烧-碘酸钾滴定法 GB/T15057.8-94 Limestone for chemical industry -Determination of sulfur content-Gravimetric and combustion-iodate titrimetric methods 第一篇重量法 1主题内容与适用范围 本标准规定了硫酸钡重量法测定硫的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于0.05%。 2引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用硝酸、氮酸钾分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸蒸干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶 物，在pH～1的盐酸介质中，加入氯化锁生成硫酸钡沉淀。过滤，沉淀灼烧，称量。由硫酸钡的质量计算 硫的含量。 4试剂和浴液 本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氯酸钾(GB645)。 4.2硝酸(GB626)：1+1溶液。 4.3盐酸(GB622)。 4.4盐酸，1十1溶液。 4.5盐酸：1+100溶液。 4.6盐酸羟胺（GB6685）：50g/L溶液。 4.7氯化钡（BaCl2·2H20)(GB652)：100g/L溶液。称取100g氟化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释 至1000ml。 4.8硝酸银（GB670)10g/L溶液。 5试样 温。 国家技术监督局1994-05-05批准 1995-02-01实施 23 1 GB/T15057.8—94 6分析步骤 6.1称取约5g试样，精确至0.001g，置于200mL烧杯中。同时做空白试验。 6.2加约1g氯酸钾（4.1)，用少许水润湿并摇散。盖上表面血，沿烧杯嘴慢慢加入20ml.硝酸溶液 （4.2）。待剧烈反应停止后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。 6.3盖上表面Ⅲ并移开一部分.在低温电热板上加热，蒸发至干。冷却，用少许水冲洗表面皿。沿烧杯 四周慢慢加入8mL盐酸（4.3），蒸发至干。冷却，再加入8mL盐酸（4.3），蒸发至干。 6.4加4.0mL盐酸溶液（4.4)，加水至30mL，加热至微沸。趁热用中速滤纸将溶液过滤于400mL烧杯 中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8~10次。 6.5滤液加5～10mL盐酸羟胺溶液（4.6），搅拌，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250mL，加热至微 沸，在不断搅拌下滴加10mL热的氮化溶液（4.7）。盖上表面Ⅲ，在80～95℃保温2h左右，室温静置 过夜。 6.6用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸溶液（4.5）洗涤3~4次，再用温水洗涤沉淀至 滤液无氯离子，用硝酸银溶液（4.8）检验。 6.7将沉淀与滤纸放入已恒量的铂埚或瓷埚中，烘干，灰化，置于高温炉中800℃灼烧30min。取出 埚，放入干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。 1 7分析结果的表述 以质量百分数表示的硫(S)含量（r）按式(1)计算： K100 (1) 式中：m1—一硫酸钡沉淀和埚的质量，g m2—-措埚的质量,g; m3- 一空白试验沉淀和的质量，g； m—空白试验埚的质量,g; m- 试样的质量，g； 0.1374 一硫酸换算为硫的因数。 8允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允 许差。 表 1 % 硫(S)含量 允许差 0.030~0.050 0.005 >0. 050~0. 120 0, 008 >0.120~0.300 0.012 >0. 300 0. 020 1 24