书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 １９０３ ． ４４ — ２０２０ 食品安全国家标准 食品营养强化剂 　 羟钴胺 ２０２０  ０９  １１ 发布 ２０２１  ０３  １１ 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布书 书 书犌犅 １９０３ ． ４４ — ２０２０ １ 　　　　食品安全国家标准 食品营养强化剂 　 羟钴胺 １ 　 范围 本标准适用于以粘着剑菌 （ 犈狀狊犻犳犲狉犪犱犺犪犲狉犲狀狊 ） 发酵法生产 ， 经提纯 、 干燥制得的食品营养强化剂羟钴胺 。 ２ 　 分子式 、 结构式和相对分子质量 ２ ． １ 　 分子式 Ｃ ６２ Ｈ ８９ ＣｏＮ １３ Ｏ １５ Ｐ ２ ． ２ 　 结构式 ２ ． ３ 　 相对分子质量 １３４６．３８ （ 按 ２０１８ 年国际相对原子质量 ） ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 感官要求 感官要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 深红色 状态 晶体或结晶性粉末 取适量试样置于清洁 、 干燥的白瓷盘中 ， 在自然光线下 ， 观察其色 泽和状态犌犅 １９０３ ． ４４ — ２０２０ ２ 　　　　 ３ ． ２ 　 理化指标 理化指标应符合表 ２ 的规定 。 表 ２ 　 理化指标 项目 指标 检验方法 羟钴胺含量 （ 以无水和无溶剂计 ）， 狑 ／ ％ ９５．０ ～ １０２．０ 附录 Ａ．３ 水分 ， 狑 ／ ％ １４．０ ～ １８．０ＧＢ５００９．３ 卡尔 · 费休法 有关物质 （ 以无水和无溶剂计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ４．０ 附录 Ａ．４ 丙酮 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．５ 附录 Ａ．５ ｐＨ （ ２０ｇ ／ Ｌ ） ８．０ ～ １０．０ 附录 Ａ．６ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ ＧＢ５００９．７５ 或 ＧＢ５００９．１２ 总砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ ＧＢ５００９．７６ 或 ＧＢ５００９．１１犌犅 １９０３ ． ４４ — ２０２０ ３ 　　　　 附 　 录 　 犃 检验方法 犃 ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的一级水 。 试验方法中所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 的规定制备 。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 犃 ． ２ 　 鉴别试验 犃 ． ２ ． １ 　 试剂和溶液 犃 ． ２ ． １ ． １ 　 溴化钾 。 犃 ． ２ ． １ ． ２ 　 焦硫酸钾 。 犃 ． ２ ． １ ． ３ 　 盐酸 。 犃 ． ２ ． １ ． ４ 　 冰醋酸 。 犃 ． ２ ． １ ． ５ 　 乙酸钠 。 犃 ． ２ ． １ ． ６ 　 酚酞指示液 ： ０．１ｇ 酚酞用 ９５％ 的乙醇溶解并定容到 １００ｍＬ 。 犃 ． ２ ． １ ． ７ 　 氢氧化钠溶液 ： ２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 称取 ４０ｇ 氢氧化钠 ， 用水溶解并定容至 ５００ｍＬ 。 犃 ． ２ ． １ ． ８ 　 醋酸溶液 ： １ｍｏｌ ／ Ｌ 。 移取 ５８．８ｍＬ 冰醋酸于 １Ｌ 的容量瓶中并用水定容 。 犃 ． ２ ． １ ． ９ 　 １ 亚硝基 ２ 萘酚 ３ ， ６ 二磺酸钠溶液 ： 将 １ｇ１ 亚硝基 ２ 萘酚 ３ ， ６ 二磺酸钠溶于适量水中 ， 转至 １００ｍＬ 容量瓶中并用水定容 。 犃 ． ２ ． ２ 　 红外光谱分析 红外光谱分析按 ＧＢ ／ Ｔ６０４０ — ２００２ 中 ５．２．２ 执行 ， 试样的红外吸收光谱图应与盐酸羟钴胺的标准谱图一致 ， 盐酸羟钴胺的标准红外光谱图如附录 Ｂ 的 Ｂ．１ 所示 。 犃 ． ２ ． ３ 　 钴离子鉴别 将 １ｍｇ 羟钴胺和约 ５０ｍｇ 焦硫酸钾放置于坩埚中 ， 在电热板上逐渐加热 ， 直至固体熔融 ， 冷却 ， 用玻璃棒捣碎 ， 加入 ３ｍＬ 水 ， 煮沸直至溶解 ， 加 １ 滴酚酞指示液 ， 逐滴滴加氢氧化钠溶液 （ Ａ．２．１．７ ） 直到粉红色出现 ， 加入 ０．５ｇ 乙酸钠 、 ０．５ｍＬ 醋酸溶液 （ Ａ．２．１．８ ） 和 ０．５ｍＬ１ 亚硝基 ２ 萘酚 ３ ， ６ 二磺酸钠溶液 （ Ａ．２．１．９ ）， 立即呈现红色或橘红色 。 加入 ０．５ｍＬ 盐酸 ， 煮沸 １ｍｉｎ ， 红色或橘红色保持不变 。 犃 ． ２ ． ４ 　 试样与标准溶液主峰保留时间的比较 在羟钴胺含量项下试验中 ， 试样溶液 （ Ａ．３．２．９ ） 与标准溶液 （ Ａ．３．２．８ ） 的主峰保留时间应一致 。 犃 ． ３ 　 羟钴胺含量 （ 以无水和无溶剂计 ） 测定 犃 ． ３ ． １ 　 方法提要 用高效液相色谱法 ， 在选定的工作条件下 ， 通过色谱柱使样品分离 ， 用紫外吸收检测器或二极管阵