ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.1—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱一质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 National food safety standards- Determination of herbicide residues- Part 1 : Gas chromatography-mass spectrometry- Determination of acetanilide herbicide residues in cereals and oil seeds 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.1—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1737.1一2006《除草剂残留量检验方法第1部分：气相色谱串联质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》。与SN/T1737.1一2006相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1737.1—2006。 I GB 23200. 1—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱一质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草 剂残留量 1范围 本标准规定了粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量检验的抽样、制样和气相色谱一质谱联用测定方法。 本标准适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量测定，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中除草剂用丙酮和水提取，把提取液中丙酮减压去除后，加人氯化钠溶液，用正已烷反萃取，浓缩 正已烷提取液，然后用乙睛提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，样液供气相色谱一质谱测试，外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1正已烷(C.H14):色谱纯。 4.1.2乙腈(CH;CN):色谱纯。 4.1.3丙酮(CH;COCH3）:色谱纯。 4. 1.4 乙醚[(C,Hs)2O]:色谱纯。 4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h,冷却后置于干燥器中备用。 4.1.6氯化钠(NaCI):分析纯。 4.2溶液配制 4.2.1氯化钠溶液(10%）：将100g氯化钠溶于水中，并稀释至1000mL。 4.2.2提取剂I：乙腈加入少量正已烷饱和，摇匀。 4.2.3提取剂Ⅱ：正已烷加入少量乙腈饱和，摇匀。 4.2.4正已烷-乙醚（85十15）：取85mL正已烷和15mL乙醚，混匀。 4.3标准品 毒草胺、莠去津、乙草胺、二甲吩草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、敌草胺标 准品（具体信息参见附录A），纯度大于98%。 4.4标准溶液配制 分别准确称取（25土0.1）mg标准品于50mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，得到浓度为 1