食 品 安 全 国 家 标 准 植 物 源 性 食 品 中 9 0 种 有 机 磷 类 农 药 及 其 代 谢 物 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 2 5 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 G 2 3 2 0 0 . 1 1 6 — 2 0 1 9 N a t i o n a l f o o d s a f e t y s t a n d a r d - D e t e r m i n a t i o n o f 9 0 o r g a n o p h o s p h o r u s p e s t i c i d e s a n d m e t a b o l i t e s r e s i d u e s i n f o o d s o f p l a n t o r i g i n — G a s c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d G B 2 0 1 9 0 8 1 5 发 布 － － 2 0 2 0 0 2 1 5 － － 实 施 发 布 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 GB２３２００􀆰１１６—２０１９ 　 　 　食品安全国家标准 植物源性食品中９０种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法 方法一　气相色谱双柱法 １　范围 本标准规定了植物源性食品中９０种有机磷类农药及其代谢物(参见附录A)残留量的气相色谱测定 方法. 本标准适用于植物源性食品中９０种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定. ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB２７６３　食品安全国家标准　食品中农药最大残留限量 GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法 ３　原理 试样用乙腈提取,提取液经固相萃取或分散固相萃取净化,使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检 测,根据双柱色谱峰的保留时间定性,外标法定量. ４　试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T６６８２规定的一级水. ４􀆰１　试剂 ４􀆰１􀆰１　乙腈(CH３CN,CAS号:７５－０５－８). ４􀆰１􀆰２　丙酮(C３H６O,CAS号:６７－６４－１):色谱纯. ４􀆰１􀆰３　甲苯(C７H８,CAS号:１０８－８８－３):色谱纯. ４􀆰１􀆰４　无水硫酸镁(MgSO４,CAS号:７４８７－８８－９). ４􀆰１􀆰５　氯化钠(NaCl,CAS号:７６４７－１４－５). ４􀆰１􀆰６　乙酸钠(CH３COONa,CAS号:１２７－０９－３). ４􀆰２　溶液配制 乙腈－甲苯溶液(３＋１,体积比):量取１００mL甲苯加入３００mL乙腈中,混匀. ４􀆰３　标准品 ９０种有机磷类农药及其代谢物标准品:参见附录A,纯度≥９６％. ４􀆰４　标准溶液配制 ４􀆰４􀆰１　标准储备溶液(１０００mg/L):准确称取１０mg(精确至０􀆰１mg)有机磷类农药及其代谢物各标准 品,用丙酮溶解并分别定容到１０mL.标准储备溶液避光且低于－１８℃保存,有效期一年. ４􀆰４􀆰２　混合标准溶液(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ):详见附录A,将９０种有机磷类农药及其代谢物分成６个 组,分别准确吸取一定量的单个农药储备溶液于５０mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度.混合标准溶液,避 光０℃~４℃保存,有效期一个月. ４􀆰５　材料 １GB２３２００􀆰１１６—２０１９ ４􀆰５􀆰１　固相萃取柱:石墨化炭黑填料(GCB)５００mg/氨基填料(NH２)５００mg,６mL. ４􀆰５􀆰２　乙二胺－N－丙基硅烷硅胶(PSA):４０μm~６０μm. ４􀆰５􀆰３　十八烷基甲硅烷改性硅胶(C１８):４０μm~６０μm. ４􀆰５􀆰４　陶瓷均质子:２cm(长)×１cm(外径). ４􀆰５􀆰５　微孔滤膜(有机相):０􀆰２２μm×２５mm. ５　仪器和设备 ５􀆰１　气相色谱仪:配有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片). ５􀆰２　分析天平:感量０􀆰１mg和０􀆰０１g. ５􀆰３　高速匀浆机:转速不低于１５０００r/min. ５􀆰４　离心机:转速不低于４２００r/min. ５􀆰５　组织捣碎机. ５􀆰６　旋转蒸发仪. ５􀆰７　氮吹仪,可控温. ５􀆰８　涡旋振荡器. ６　试样制备 ６􀆰１　试样制备 蔬菜和水果的取样量按照相关标准规定执行,食用菌样品随机取样１kg.样品取样部位按GB２７６３ 的规定执行.对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称 面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片 或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆, 放入聚乙烯瓶中. 取谷类样品５００g,粉碎后使其全部可通过４２５μm的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中.取油料作物、 茶叶、坚果和调味料各５００g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中. 植物油类搅拌均匀,放入聚乙烯瓶中. ６􀆰２　试样贮存 将试样按照测试和备用分别存放.于－２０℃~－１６℃条件下保存. ７　分析步骤 ７􀆰１　提取和净化 ７􀆰１􀆰１　蔬菜、水果和食用菌 称取２０g(精确到０􀆰０１g)试样于１５０mL烧杯中,加入４０mL乙腈,用高速匀浆机１５０００r/min匀浆 ２min,提取液过滤至装有５g~７g氯化钠的１００mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡１min,在室温下静 置３０min. 准确吸取１０mL上清液于１００mL烧杯中,８０℃水浴中氮吹蒸发近干,加入２mL丙酮溶解残余物, 盖上铝箔,备用. 将上述备用液完全转移至１５mL刻度离心管中,再用约３mL丙酮分３次冲洗烧杯,并转移至离心 管,最后定容至５􀆰０mL,涡旋０􀆰５min,用微孔滤膜(４􀆰５􀆰５)过滤,待测. ７􀆰１􀆰２　油料作物和坚果 称取１０g(精确到０􀆰０１g)试样于１５０mL烧杯中,加入２０mL水,混匀后,静置３０min,再加入５０mL 乙腈,用高速匀浆机１５０００r/min匀浆２min,提取液过滤至装有５g~７g氯化钠的１００mL具塞量筒中, 盖上塞子,剧烈振荡１min,在室温下静置３０min. ２