ICS 65.100 G 25 GE 中华人民共和国国家标准 GB 23200.27—2016 食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of 4, 6-dinitro-cresol residue in fruits- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.27—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1734—2006《进出口水果中4，6 6-二硝基邻甲酚残留量的检验方法 气相色谱串 联质谱法》。与SN/T1734—2006相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口水果”改为“水果”。 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1734—2006。 I GB 23200. 27—2016 食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的气相色谱一质谱检验方法 本标准适用于苹果、梨中4，6-二硝基邻甲酚残留量的检验,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 水果样品中4,6-二硝基邻甲酚残留物用二氯甲烷提取，吹氮至干后以乙溶解，用N-（特丁基二 甲基硅)-N-甲基三氟乙酸胺(MTBSTFA)衍生化,用气相色谱一质谱测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1二氯甲烷(CHzCl2）：优级纯。 4.1.2乙腈(CHsCN):色谱纯。 4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用 4.1.4衍生化试剂 N-(特丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酞胺(MTBSTFA）:纯度 99%。 4.2标准品 4,6-二硝基邻甲酚标准品（C,HNzOs,CAS号：534-52-1)：纯度99%。 4.3标准溶液配制 4.3.14,6-二硝基邻甲酚标准储备液：准确称取10mg4,6-二硝基邻甲酚标准品，用乙腈溶解并配制 成浓度为100mg/L的标准储备液，可在冰箱中0℃～4℃保存3个月。 4.3.24,6-二硝基邻甲酚标准工作液：根据需要用乙腈将4,6-二硝基邻甲酚标准储备液稀释成适当 浓度的标准工作液，可在冰箱中0℃～4℃保存1个月。 5仪器和设备 5.1气相色谱一质谱联用仪，配电子轰击源。 5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。 5.3粉碎机。 5.4离心机:2000r/min。 5.5涡旋振荡器。 1