ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.32—2016 食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of daminozide residue in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.32—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1989—2007《进出口食品中丁酰肼残留量检测方法 气相色谱一质谱法》。与 SN/T1989—2007相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式： 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T 1989—2007。 I GB 23200.32—2016 食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中丁酰肼残留量的气相色谱一质谱检测方法。 本标准适用于花生、大米、大豆、欧芹、苹果、鱼、鸡肉、茶叶和蜂蜜中丁酰肼残留量的测定,其他食品 可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 试样中的丁酰肼残留物用水提取，经水蒸气蒸馏，水杨醛衍生化，硅胶固相萃取柱净化，用气相色 谱一质谱仪进行测定，外标法定量。 4试剂与材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1正已烷(C.H14):色谱纯。 4.1.2氢氧化钠(NaOH)。 4.1.3氯化钠(NaCI)。 4. 1. 4 冰醋酸(CzH4Oz)。 4. 1.5 水杨醛(C,H.O2)。 4.1.6乙酸乙酯(CHO2):色谱纯。 4.2溶液配制 4.2.1乙酸乙酯正已烷溶液（3十97，体积比）：取30mL乙酸乙酯，加人970mL正已烷，摇匀备用。 4.2.2醋酸溶液(10%,体积比）)：移取10mL冰醋酸加人90mL水,充分混合。 4.2.3氢氧化钠溶液（50%，m/V）：称取500g氢氧化钠逐渐溶解于1L水中，冷却，充分混合。 4.3标准品 1,1-二甲基联氨标准品(1,1-dimethyl hydrazine,C,HgN2,CAS号:57-14-7)：纯度≥98%。 4.4标准溶液配制 1,1-二甲基联氨储备溶液：准确称取适量的1,1-二甲基联氨标准品0.1g(精确至0.1mg),加入盛 有2mL醋酸溶液的小烧杯中,用水转移至1L棕色容量瓶中，配成浓度为100μg/mL的标准储备液。 根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液。储备溶液避光在4℃条件下储存。每6 个月配制一次。 1