ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.43—2016 食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的测定 气相色谱法 National food safety standards- Determination of quinclorac residue in cereals and oil seeds- Gas chromatography 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.43—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1017.5—2002《出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法》。与SN/T 1017.5—2002相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“出口粮谷及油籽中”改为“粮谷及油籽中”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1017.5—2002。 I GB 23200. 43—2016 食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于糙米、大豆、玉米、小麦中二氯喹啉酸残留量的测定。其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 试样用丙酮提取，旋转蒸发至干后用水溶解，二氯甲烷液液萃取净化后甲酯化，然后经硅酸镁柱净 化，气相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 丙酮(C,HO):色谱纯。 4.1.2碳酸氢钠(NaHCO):色谱纯。 4. 1.3 氢氧化钠(NaOH)。 4. 1. 4 二氯甲烷(CHzCl²）:色谱纯。 4. 1.5 硫酸(H2SO4)。 4. 1.6 无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h,置干燥器中备用。 4. 1.7 石油醚。 4.1.8乙醚(CH1oO):重蒸馏。 4.1.9氢氧化钾(KOH)。 4.2溶液配制 4.2.1 硫酸溶液：3mol/L 4.2.2氢氧化钠溶液:1mol/L。 4.2.3氢氧化钾溶液：10mol/L。 4.2.4重氮甲烷：置4mL乙醚和2mL氢氧化钾溶液于反应管中,加入5mL乙醚溶解的2gN-甲基 N-亚硝基-4-甲苯磺酸胺的溶液，平稳吹氮气5min,收集反应管中乙醚溶液。 4.3标准品 二氯喹啉酸标准品：纯度≥99%。 1