ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.45—2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of diflubenzuron residue in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 45—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0528—2012《出口食品中除虫脲残留量检测方法 高效液相色谱一质谱/质谱 法》。与SN/T0528—2012相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式： 标准名称中“出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0528—1996、SN/T 0528—2012。 I GB 23200. 45—2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中除虫脲残留的液相色谱一质谱检测方法。 本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生（仁）、橙、苹果、西芹、洋葱、蘑菇（鲜）、蜂蜜、蘑菇（干）、 茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证。其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的除虫脲用乙腈提取,分散固相萃取净化后，用液相色谱一串联质谱仪测定并确证，外标法 定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 乙腈(CH;CN):色谱纯。 4.1.2正已烷(C,H14）。 4. 1. 3 冰乙酸(CH:COOH)。 4. 1.4 无水乙酸钠(CH:COONa)。 4.1.5 氯化钠（NaCl)：450℃灼烧4h，密封备用。 4.1.6无水硫酸钠(Na2SO）：650℃灼烧4h，储藏干燥器中备用。 4.1.7无水硫酸镁(MgSO4）：650℃灼烧4h,储藏干燥器中备用。 4.1.8N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA):PSA填料或相当,粒度 40 μm。 4. 1.9 9十八烷基硅烷键合相（C18）：C1s填料或相当，粒度50μm。 4.2溶液配制 冰乙酸一乙腈溶液（0.1十99.9，体积比）：取0.1mL冰醋酸加人99.9mL乙腈，混匀后备用。 4.3标准品 除虫脲标准品：CAS号：35367-38-5，纯度≥96%。 4.4标准溶液配制 4.4.1除虫脲标准储备溶液：准确称取适量除虫标准品（精确至0.1mg）,用乙配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液,置一18℃冰箱中保存，保存期为6个月 1