ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.50—2016 食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of pyridine pesticide residues in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.50—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2561—2010《进出口食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱 法》。与SN/T25612010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T 2561—2010。 I GB 23200.50—2016 食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了食品中吡虫啉、啶虫、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定7种 吡啶类农药残留量检测的制样和液相色谱一质谱/质谱法。 本标准适用于大米、小麦、马铃薯、菠菜、柑橘、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中吡虫啉、啶虫 、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定残留量的测定和确证,其他食品可参照执行 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留量的农药用氯化钠盐析后乙提取，提取液经石墨化炭黑或C1s固相萃取小柱净化，用 液相色谱一质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙腈(CH3CN):液相色谱级。 4. 1. 2 2甲醇(CH:OH):液相色谱级。 4.1.3甲苯(CHg)。 4. 1.4 乙酸(CH:COOH)。 4.1.5 5氯化钠(NaCl)。 4.2溶液配制 4.2.10.1%乙酸溶液：取1mL乙酸，用水稀释并定容至1000mL。 4.2.2甲醇一水(1十1,体积比）：量取100mL甲醇，加入100mL水,混匀备用。 4.2.3甲苯一乙腈酸性溶液：量取100mL甲苯,加人300mL乙腈和4mL乙酸，混匀备用。 4.3标准品 4.3.1吡虫啉、啶虫、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定标准物质：纯度≥98%， 参见附录A。 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液，4℃避 1