ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.6—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱一质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 National food safety standards- Determination of herbicide residues- Part 6 : Liquid chromatography-mass spectrometry- Determination of amitrole residue in foods 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 6—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN1737.6—2010《进出口食品中杀草强残留量的检测方法 液相色谱一质谱/质谱 法》。与SN1737.6—2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 1737.6—2010。 GB 23200. 6—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱一质谱/质谱法测定食品中杀草强残留量 1范围 本标准规定了食品中杀草强残留量的液相色谱一串联质谱(LC-MS-MS)测定方法。 本标准适用于苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉、茶叶、小麦、玉米、花生、肉、 鱼及动物肝脏中杀草强残留量的检测和确证；其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经提取后,用PCX固相萃取柱或ENVI-Carb固相萃取柱净化,液相色谱一质谱/质谱法测 定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为色谱纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1. 1 冰乙酸(CzH4O2)。 4. 1.2 氨水(NH,OH)。 4. 1.3 二氯甲烷(CHzCl2)。 4. 1.4 丙酮(CH.O)。 4.2溶液配制 4.2.11%乙酸溶液吸取10mL冰乙酸,用超纯水定容至1L。 4.2.225%丙酮一水溶液：量取250mL丙酮,用超纯水定容至1L。 4.2.31%乙酸一丙酮一水溶液：吸取10mL冰乙酸,用丙酮水溶液定容至1L。 4.2.45%氨化甲醇溶液：吸取5mL氨水，用甲醇定容至100mL。 4.3标准品 杀草强标准物质：Amitrole,C,H4N4，分子量：84.08,CAS号：61-82-5,纯度≥99.9%。 4.4标准溶液配制 4.4.1杀草强标准储备液：称取适量杀草强标准品（精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，用乙配制成 1.0mg/mL的标准储备液。0℃～4℃保存。 4.4.2杀草强标准工作液：根据需要用流动相将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0℃～4℃ 保存。 1