ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.64—2016 食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of pyriproxyfen residue in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.64—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2623—2010《进出口食品中吡丙醚残留量的检测方法 液相色谱一质谱/质谱 法》。与SN/T2623—2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2623—2010。 I GB 23200. 64—2016 食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定‧液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中吡丙醚残留量的制样和测定方法。 本标准适用于大米、大豆、菠菜、柠檬、茶叶、蘑菇、牛肉、猪肝和牛奶中吡丙醚残留量的检测,其他食 品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留的吡丙醚在醋酸钠缓冲剂作用下用酸性乙提取,再用PSA填料净化，液相色谱一质 谱进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1无水硫酸镁（MgSO4）。 4.1.2 无水乙酸钠(C,H3OzNa)。 4.1.3 乙酸(CH,O2):色谱级。 4.1.4乙腈(C,HsN):色谱级。 4.1.5N-丙基乙二胺(PSA)填料:50μm,色谱级。 4.1.6甲酸(CH2Oz):色谱级。 4.1.7 乙酸铵(C,HNOz)。 4.2溶液配制 4.2.10.025%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：准确吸取0.25mL甲酸和称取0.386g乙酸铵于1 L容量瓶中,用水溶解并稀释定容至1L。 4.2.21%乙酸乙腈溶液。 4.3标准品 4.3.1吡丙醚标准品（pyriproxyfen,C2oH1gNO3,CAS号：95737-68-1)：纯度>99%。 4.4标准溶液配制 4.4.1吡丙醚标准储备液：准确称取适量的吡丙醚标准品，用乙腈溶解并稀释配制成100μg/mL的标