ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.69—2016 食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of dinitroaniline pesticide residues in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 69—2016 前創言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。 本标准代替SN/T2795—2011《进出口食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱一质 谱/串联质谱法》。与SN/T2795—2011相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2795—2011。 I GB 23200. 69—2016 食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中8种二硝基苯胺类农药残留量的液相色谱一质谱/质谱法检测方法 本标准适用于黄豆、大米、菠菜、生姜、苹果、西瓜、甘蓝、节瓜、茶叶、鸡蛋、猪肉和鸡肝中氟乐灵、二 甲戊灵、氨磺乐灵、仲丁灵、氨氟乐灵、氨氟灵、甲磺乐灵和异丙乐灵8种二硝基苯胺类农药残留量的测 定和确证。其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用乙腈振荡提取,石墨化炭黑固相萃取柱和HLB固相萃取柱净化,液相色谱一串联质谱法仪 测定和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1.1 甲醇(CH:OH):色谱纯。 4.1.2 乙腈(CH:CN):色谱纯。 4.1.3正已烷(C.H14）:色谱纯。 4.1.4甲酸(CH2Oz):色谱纯。 4.1.5丙酮(CsH.O)：优级纯。 4.1.6氯化钠(NaCI):分析纯。 4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前经650℃灼烧4h,置干燥器中备用。 4.2溶液配制 4.2.1乙腈溶液（1+1,体积比，含0.05%甲酸）：量取500mL乙腈与0.5mL甲酸于1L容量瓶中，用 水定容至1L，混匀。 4.2.2正已烷一丙酮溶液（2十8,体积比）：取20mL正已烷，加入80mL丙酮，混匀。 4.3标准品 4.3.1二硝基苯胺类农药标准物质：参见表A.1。 4.4标准溶液配制 1