ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.70—2016 食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of acifluorfen residue in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.70—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替SN/T2807—2011《进出口食品中进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测 液相色 谱一质谱/质谱法》。与SN/T2807一2011相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2807—2011。 GB 23200.70—2016 食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量检测的液相色谱一质谱/质谱检测方法。 本标准适用于大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。其他食品可参照 执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙腈振荡提取，其他样品直接用乙振荡提取，用然后依次通 过液液分配和固相萃取对提取液进行净化，用液相色谱一质谱/质谱仪检测，外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙(CH3CN):高效液相色谱级。 4.1.2甲醇(CH:OH)：高效液相色谱级。 4. 1.3甲酸(HCOOH)。 4.1.4氯化钠(NaCI)。 4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用 4.2溶液配制 4.2.1甲酸一乙溶液：将0.5mL甲酸加人500mL乙中，摇匀备用。 4.2.2甲酸一水溶液：将1.0mL甲酸加入1000mL水中,摇匀备用。 4.2.3定容溶液：（甲酸一水溶液）一乙腈(1十9,体积比）。 4.2.4正已烷：加入适量乙腈并充分摇匀后备用 4.3标准品 标准物质：三氟羧草醚（acifluorfen，CAS号：50594-66-6），纯度≥99%。 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg）,用甲醇溶解，配制成浓度为100μg/mL 的标准储备溶液，一18℃以下冷冻避光保存，有效期3个月。 4.4.2标准中间溶液：准确移取1mL标准储备液于10mL容量瓶中，用定容溶液定容至刻度，配制成 1