ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.74—2016 食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of validamycin residue in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.74—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2387—2009《进出口食品中井冈霉素残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱 法》。与SN/T2387—2009相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准名称中“液相色谱一质谱/质谱法”改为“液相色谱一串联质谱法”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2387—2009。 1 GB 23200. 74—2016 食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定‧液相色谱一质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了食品中井冈霉素残留量的液相色谱一质谱/质谱检测方法。 本标准适用于大米、卷心菜、葱、胡萝卜、番茄、黄瓜、菠菜、木耳、梨、柠檬、杏仁、茶叶、猪肉、猪肝、罗 非鱼、虾中井冈霉素残留的检测和确证,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的井冈霉素残留用甲醇水溶液提取,经HLB固相萃取柱或乙酸乙酯液液萃取净化,用液相 色谱一质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为液相色谱纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 乙酸铵(CH;COONH4,CAS号:631-61-8)。 4.1.2 甲醇(CH;OH,CAS号:67-56-1)。 4.1.3 乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8)。 4.1.4 乙酸乙酯(CHCOOCH2CH3,CAS 号:141-78-6)。 4.1.5 冰乙酸(CH:COOH,CAS号:64-19-7)。 4.2溶液配制 4.2.1甲醇溶液(9+1)：量取90mL甲醇加人10mL水中,混匀。 4.2.25mmol/L乙酸铵缓冲溶液：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL，以冰乙酸调节 pH到4.5±0.1。 4.3标准品 井冈霉素标准品（ValidamycinA，分子式：C2oH35NO13，CAS号：37248-47-8）：纯度≥91.0%。 4.4标准溶液配制 4.4.1井冈霉素标准储备溶液：称取2mg(精确到0.1mg)井冈霉素的标准品，用水溶解并定容至 25mL棕色容量瓶中，配制成浓度为80mg/L的标准储备溶液 4.4.2井冈霉素基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制不同 浓度的基质标准溶液，现用现配。 4.5材料 1