ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.76—2016 食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of flubendiamide residue in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 76—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2581—2010《进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定 法》。与SN/T2581—2010相比，主要变化如下： 液相色谱一质谱/质谱 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2581—2010。 I GB 23200. 76—2016 食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中氟苯虫酰胺残留量测定的液相色谱一质谱/质谱分析方法。 本标准适用于葱、萝卜、番茄、橙、大豆、苹果、茶、核桃、鱼、猪瘦肉、猪肝和牛奶中氟苯虫酰胺残留量 的检测和确证,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的氟苯虫酰胺残留用乙腈提取,提取液经石墨碳一氨基固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取 柱净化，液相色谱一质谱/质谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1试剂 4. 1. 1 乙腈(C,H;N):色谱纯。 4.1.2甲苯(C,Hs):色谱纯。 4.1.3正已烷(CH14)：色谱纯。 4.1.4 丙酮(C:HO):色谱纯。 4.1.5氯化钠(NaCI)。 4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.2溶液配制 4.2.1乙腈饱和正已烷：250mL的分液漏斗中加人150mL正已烷和50mL乙腈混匀振荡5min，取上 层备用。 4.2.2乙腈一甲苯（3十1，体积比）：用量筒量取350mL乙腈和150mL甲苯混匀备用。 4.2.3丙酮一正已烷（1十1，体积比）：用量筒量取200mL正已烷和200mL丙酮混匀备用。 4.2.4乙腈一水（7十3，体积比）：用量筒量取350mL乙腈和150mL水混匀备用。 4.3标准品 4.3.1氟苯虫酰胺（flubendiamide）标准品：纯度≥99%，CAS号：272451－65－7，分子式： C23H22F,IN2O4S,相对分子质量为682.39。 4.4标准溶液配制 1