ICS 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 23200.8—2016 代替 GB/T 19648 —2006 食品安全国家标准 水果和蔬菜中 500种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱 -质谱法 National food safety standards — Determination of 500 pesticides and related chemicals residue s in fruits and vegetables Gas chromatography -mass spectrometry 2016 -12-18发布 2017 -06-18实施 GB 23200.8—2016 I 目 次 前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ Ⅱ 1 范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 2 规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 3原理„„ „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 4试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 5仪器和设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 6 试样制备 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 7分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 8结果计算和表述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 3 9 精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 4 10 定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 4 附录A（资料性附录） 500种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择 和混合标准溶液浓度表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 5 附录B（资料性附录） 500种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、 定性离子及定量离子与定性离子的比值„„ „„„„„„„„„„„„„„„„„„ 23 附录C（资料性附录） A、B、C、D和E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表„„„„„„„ 31 附录D（资料性附录）标准物质在苹果基质中选择离子监测 GC-MS图„„„„„„„„„„„„„ 35 附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 40 附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 41 附录G（资料性附录）样品的添加回收率实验数据„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 42 GB 23200.8—2016 II 前 言 本标准代替 GB/T 19648 -2006 《水果和蔬菜中 500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱 -质谱 法》 。 本标准与 GB/T 19648 -2006相比，主要变化如下： —标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； —标准范围中增加“ 其它蔬菜和水果可参照执行 ”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T 19648 -2006。 GB 23200.8—2016 1 食品安全国家标准 水果和蔬菜中 500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中 500种农药及相关化学品（参见附录 A） 残留量气相色谱 -质谱测定方法。 本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中 500种农药及相关化学品残留量的测定， 其它蔬菜和水果可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经 固相萃取 柱净化，用乙腈 -甲苯溶液（ 3+1）洗 脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱 -质谱仪检测。 4 试剂和材料 4.1 试剂 4.1.1乙腈（CH 3CN，75-05-8）：色谱纯。 4.1.2氯化钠（ NaCl，7647 -14-5） ：优级纯。 4.1.3无水硫酸钠 （Na2SO 4，7757 -82-6）：分析纯。用前在 650℃灼烧 4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.1.4甲苯（C7H8，108-88-3）：优级纯。 4.1.5丙酮(CH 3COCH 3，67-64-1)：分析纯，重蒸馏。 4.1.6二氯甲烷（ CH 2Cl2，75-09-2） ：色谱纯。 4.1.7正己烷（C6H14，110-54-3）：分析纯，重蒸馏。 4.2标准品 农药及相关化学品标准物质：纯度≥ 95%，见附录 A。 4.3 标准溶液配制 4.3.1 标准储备溶液 分别称取适量（精确至 0.1mg）各种农药及相关化学品标准物分别于 10mL容量瓶中，根据标准物 的溶解性选甲苯、甲苯 +丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录 A） ，标准 溶液避光 4℃保存，保存期为一年。 4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D和E） 按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将 500种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E五个 组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 500种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。 依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单