ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.90—2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留 量的测定 液相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of multiple carbamate pesticide residues in milk and dairy products- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 90—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T3156—2012《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法 液相色 谱一串联质谱法》。与SN/T3156一2012相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 3156—2012。 I GB 23200. 90—2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了乳和乳制品中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、呋线 威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威14种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱一质谱检测 方法。 本标准适用于纯奶、酸奶、奶粉、奶酪和果奶中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克 百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威残留量的测定和确证，其他食品可参照 执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，甲醇洗脱，用液相色谱一串联质谱仪检测和确证，外 标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1.1 乙腈(C,H.N):残留级。 4.1.2甲醇(CH,O):残留级。 4.1.3甲酸(CH2O2):优级纯。 4.1.4甲醇一水溶液（3十2,体积比）：准确量取60mL甲醇和40mL水，混合后备用。 4.1.5无水硫酸钠（NazSO4）：分析纯，经650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。 4.1.6氯化钠(NaCI):分析纯。 4.2标准品 农药标准物质：杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、 乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威等，纯度均≥98.5%。标准物质信息参见附录A。 4.3标准溶液配制 4.3.1标准储备溶液 分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质,用甲醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶 液，一18℃保存。 4.3.2混合标准中间溶液 1