ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.94—2016 食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、 蝇毒磷残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of trichlorfon, dichlorvos and coumaphos residues in animal-derived foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.94—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1920—2007《进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法 液相色谱一质谱/质谱法》。与SN/T1920一2007相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称“进出口动物源性食品”改为“动物源性食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1920—2007。 I GB 23200.94—2016 食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的制样和液相色谱 质谱/质谱检验方法。 本标准适用于分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定，其他食品可参照 执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷用二氯甲烷或乙酸乙酯提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色 谱一质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定量，子离子丰度比定性。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙(CH:CN):高效液相色谱级。 4.1.2甲醇(CH;OH):高效液相色谱级。 4.1.3乙酸乙酯(C4H.O2)。 4.1.4 二氯甲烷(CHzCl²)。 4.1.5环已烷(C.H12）。 4.1.6硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用 4.1.7乙酸铵（CH:COONH4）：优级纯或相当者 4.2溶液配制 50mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵溶于1000mL水中。 4.3标准品 4.3.1敌百虫(Trichlorfon,CAS号：52-68-6,分子式：CH:Cl3O,P)标准品：纯度≥98.0%。 4.3.2敌敌畏(Dichlorvos,CAS号：62-73-7,分子式：CH,Cl2O,P)标准品：纯度≥97.6%。 4.3.3蝇毒磷(Coumaphos,CAS号：56-72-4,分子式：C14H16ClO,PS)标准品：纯度≥99.9%。 1