书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． ２７ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ２７ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１１ — ２００９ 《 食品接触材料 　 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定 　 气相色谱法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１１ — ２００９ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定 ”； ——— 增加了 “ 顶空气相色谱  质谱法 ” 测定环氧乙烷与环氧丙烷 。犌犅 ３１６０４ ． ２７ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中环氧乙烷和环氧丙烷的测定方法 。 本标准适用于塑料食品接触材料及制品中环氧乙烷和环氧丙烷的测定 。 第一法 　 顶空气相色谱  质谱法 ２ 　 原理 样品中环氧乙烷或环氧丙烷经 犖 ， 犖  二甲基乙酰胺 （ ＤＭＡＣ ） 提取后 ， 采用顶空进样 ， 在色谱柱中环氧乙烷或环氧丙烷与内标物乙醚及其他组分分离 ， 用质谱检测器检测 ， 以内标法定量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ３ ． １ 　 试剂 犖 ， 犖  二甲基乙酰胺 （ 简称 ＤＭＡＣ ， Ｃ ４ Ｈ ９ ＮＯ ， ＣＡＳ 号 ： １２７１９５ ）： 色谱纯 ， 色谱图上与环氧乙烷或 环氧丙烷有相同保留时间的杂质峰面积不得超过 １％ 。 ３ ． ２ 　 标准品 ３ ． ２ ． １ 　 环氧乙烷 （ Ｃ ２ Ｈ ４ Ｏ ， ＣＡＳ 号 ： ７５２１８ ）： 纯度 ≥ ９９％ ， 或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质 。 ３ ． ２ ． ２ 　 环氧丙烷 （ Ｃ ３ Ｈ ６ Ｏ ， ＣＡＳ 号 ： ７５５６９ ）： 纯度 ≥ ９９％ ， 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 。 ３ ． ２ ． ３ 　 乙醚 （ Ｃ ４ Ｈ １０ Ｏ ， ＣＡＳ 号 ： ６０２９７ ）： 纯度 ≥ ９９．５％ ， 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 。 色谱图上与环氧乙烷或环氧丙烷有相同保留时间的杂质峰面积不得超过 １％ 。 ３ ． ３ 　 标准溶液配制 ３ ． ３ ． １ 　 环氧乙烷标准储备液 称取 ５０ｍｇ （ 精确到 ０．０００１ｇ ） 环氧乙烷 ， 用 ＤＭＡＣ 溶解后 ， 定容至 ５０ｍＬ ， 配制成浓度为 １ｍｇ ／ ｍＬ 的储备液 。 溶液在 ４℃ 下避光密封储存 ， 有效期为 ２ 个月 。犌犅 ３１６０４ ． ２７ — ２０１６ ２ 　　　　 ３ ． ３ ． ２ 　 环氧丙烷标准储备液 称取 ５０ｍｇ （ 精确到 ０．０００１ｇ ） 环氧丙烷 ， 用 ＤＭＡＣ 溶解后 ， 定容至 ５０ｍＬ ， 配制成浓度为 １ｍｇ ／ ｍＬ 的储备液 。 溶液储存条件同 ３．３．１ 。 ３ ． ３ ． ３ 　 环氧乙烷 、 环氧丙烷混标中间溶液 量取 ５ｍＬＤＭＡＣ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用刻度吸量管分别吸取 ２．０ｍＬ 环氧乙烷标准储备液 （ ３．３．１ ） 及 １．０ｍＬ 环氧丙烷标准储备液 （ ３．３．２ ） 于该容量瓶中 ， 用 ＤＭＡＣ 定容 ， 获得环氧乙烷 、 环氧丙烷混标中间溶液 。 环氧乙烷 、 环氧丙烷浓度分别为 ４０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 溶液储存条件同 ３．３．１ 。 ３ ． ３ ． ４ 　 环氧乙烷 、 环氧丙烷混标溶液 用刻度吸量管分别吸取 ５．０ｍＬＤＭＡＣ 于 ６ 个 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 分别用微量注射器吸取 ２５ μ Ｌ 、 ５０ μ Ｌ 、 １００ μ Ｌ 、 ２５０ μ Ｌ 、 ５００ μ Ｌ 、 １０００ μ Ｌ 环氧乙烷 、 环氧丙烷混标中间溶液 （ ３．３．３ ） 加入上述 ６ 个容量瓶中 ， 用 ＤＭＡＣ 定容 。 获得环氧乙烷的浓度分别为 ０．１ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．４ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ４．０ μ ｇ ／ ｍＬ ， 环氧丙烷的浓度分别为 ０．０５ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．１ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．５ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 溶液储存条件同 ３．３．１ 。 ３ ． ３ ． ５ 　 乙醚内标储备液 称取 ５０ｍｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 乙醚于预先盛有 ５ｍＬＤＭＡＣ 的 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ＤＭＡＣ 定容 ， 配制成浓度为 １ｍｇ ／ ｍＬ 的储备液 。 溶液储存条件同 ３．３．１ 。 ３ ． ３ ． ６ 　 乙醚内标中间溶液 量取 ５ｍＬＤＭＡＣ 于 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 再用刻度吸量管吸取 ２．５ｍＬ 的乙醚内标储备液 （ ３．３．５ ） 于该容量瓶中 ， 用 ＤＭＡＣ 定容 ， 获得乙醚内标中间溶液 。 其浓度为 ２５０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 溶液储存条件同 ３．３．１ 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 气相色谱  质谱联用仪 ： 配备电子轰击离子源 （ ＥＩ ） 和顶空自动进样器 。 ４ ． ２ 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ 、 １００ μ Ｌ 、 １０００ μ Ｌ 。 ４ ． ３ 　 顶空瓶 ： ２０ｍＬ ， 配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫 ， 隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯 。 ４ ． ４ 　 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ５ 　 机械振荡器 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样处理 可溶于 ＤＭＡＣ 的试样直接称量 ； 不溶于 ＤＭＡＣ 的试样 ， 使用冷冻研磨仪或剪刀等切割工具将其破碎成粒径小于 １ｍｍ×１ｍｍ 后 ， 尽快称量 。 切割样品时 ， 不可使其发热变软 。 ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取 １．０ｇ±０．１ｇ 试样 （ ５．１ ） 于顶空瓶中 ， 用刻度吸量管吸取 ５．０ｍＬＤＭＡＣ 于顶空瓶中 ， 用微量注射器加入 １０ μ Ｌ 的乙醚内标中间溶液 （ ３．３．６ ） 后 ， 尽快用盖密封 。 对于可溶于 ＤＭＡＣ 的试样 ， 用机械振荡器以每两秒一次的频率振荡顶空瓶直至试样溶解 ； 对于不溶于 ＤＭＡＣ 的试样 ， 用机械振荡器以每两