中华人民共和国国家标准 GB31604.34—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.34—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.62—2003《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.63—2003 《搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.72—2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、 GB/T5009.78—2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》、GB/T5009.81—2003《不锈钢食具容器 卫生标准的分析方法》、GB/T3534—2002《日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》、GB8058—2003《陶瓷 烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法》、GB/T21170—2007《玻璃容器 铅、镉溶出量的测定方法》、 SN/T2597—2010《食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定 电感耦合等离子 体原子发射光谱法》、SN/T2829—2011《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、SN/T2886—2011《出口食品接触材料 玻璃容器类模拟物中铅、镉 溶出测定 火焰原子吸收光谱法》和SN/T2594—2010《食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》中铅的测定和迁移量的测定。 本标准与GB/T5009.62—2003相比,主要变化如下: ———标准名称改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定”; ———增加了铅的测定; ———增加了石墨炉原子吸收光谱法; ———增加了电感耦合等离子体质谱法; ———增加了电感耦合等离子体发射光谱法; ———删除了二硫腙比色法。GB31604.34—2016 1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后铅迁移量及纸制品、软木塞中铅测定的 石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光 谱法。 本标准适用于食品接触材料及其制品中铅迁移量及纸制品、软木塞中铅的测定。 第一部分 铅的测定 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 2 原理 纸制品、软木塞等经粉碎后,采用干法消解,消解液经石墨炉原子化,在283.3nm处测定的吸收值 在一定浓度范围内与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。 3.1.3 硝酸钯[Pd(NO3)2]。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加至950mL水中,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加至450mL水中,混匀。 3.2.3 硝酸溶液(1+1):量取50mL硝酸,加至50mL水中,混匀。 3.2.4 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.020g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2.0g磷 酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。 3.3 标准品 硝酸铅[Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一 定浓度的铅标准溶液。GB31604.34—2016 2 3.4 标准溶液配制 3.4.1 铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液 (1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。 3.4.2 铅标准中间液(1.00mg/L):吸取铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液 (5+95)至刻度,混匀。 3.4.3 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的浓度分别为 0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L。 注:可根据仪器的灵敏度、线性范围及样品中铅的实际含量确定标准溶液系列中铅的具体浓度。 4 仪器和设备 注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。 4.2 可调式电热板。 4.3 马弗炉。 4.4 分析天平:感量为0.1mg和1mg。 5 分析步骤 5.1 试样的消解 取适量样品,粉碎混匀。称取试样1g~5g(精确至0.001g)于坩埚中,先小火在可调式电热板上 炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h~8h,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加1mL硝酸在可调 式电热板上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸溶液(1+1)将灰分溶解,并转移入25mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。 5.2 测定 5.2.1 仪器测试条件 参考条件见表A.1。 5.2.2 标准曲线的制作 按浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL硝酸钯-磷酸二氢铵溶液(可根据所 使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以浓度为横坐标,吸光度值为纵 坐标,制作标准曲线。 5.2.3 试样测定 将10μL空白溶液或试样溶液和5μL硝酸钯-磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进 样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。