书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ５００９ ． １６ — ２０１４ 食品安全国家标准 食品中锡的测定 ２０１５  ０１  ２８ 发布 ２０１５  ０７  ２８ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ５００９ ． １６ — ２０１４ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１６ — ２００３ 《 食品中锡的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１６ — ２００３ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品中锡的测定 ”； ——— 修改了标准溶液配制 ； ——— 增加了罐头食品的试样制备方法 ； ——— 修改了仪器测定部分的描述 ； ——— 增加了方法定量限 ； ——— 修改了方法检出限 ； ——— 修改了计算公式 。 犌犅 ５００９ ． １６ — ２０１４ １ 　　　　食品安全国家标准 食品中锡的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法的测定方法 。 本标准适用于罐装固体食品 、 罐装饮料 、 罐装果酱 、 罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定 。 第一法 　 氢化物原子荧光光谱法 ２ 　 原理 试样经消化后 ， 在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物 （ ＳｎＨ ４ ）， 并由载气带入原子化器中进行原子 化 ， 在锡空心阴极灯的照射下 ， 基态锡原子被激发至高能态 ， 在去活化回到基态时 ， 发射出特征波长的荧光 ， 其荧光强度与锡含量成正比 ， 与标准系列溶液比较定量 。 ３ 　 试剂和材料 注 ： 除特别注明外 ， 本方法所使用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 硫酸 （ Ｈ ２ ＳＯ ４ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ２ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ３ 　 高氯酸 （ ＨＣｌＯ ４ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ４ 　 硫脲 （ ＣＨ ４ Ｎ ２ Ｓ ）。 ３ ． １ ． ５ 　 抗坏血酸 （ Ｃ ６ Ｈ ８ Ｏ ６ ）。 ３ ． １ ． ６ 　 硼氢化钠 （ ＮａＢＨ ４ ）。 ３ ． １ ． ７ 　 氢氧化钠 （ ＮａＯＨ ）。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 硝酸  高氯酸混合溶液 （ ４＋１ ）： 量取 ４００ｍＬ 硝酸和 １００ｍＬ 高氯酸 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ２ 　 硫酸溶液 （ １＋９ ）： 量取 １００ｍＬ 硫酸倒入 ９００ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ３ 　 硫脲 （ １５０ｇ ／ Ｌ ） ＋ 抗坏血酸 （ １５０ｇ ／ Ｌ ） 混合溶液 ： 分别称取 １５．０ｇ 硫脲和 １５．０ｇ 抗坏血酸溶于水中 ， 并稀释至 １００ｍＬ ， 置于棕色瓶中避光保存或临用时配制 。 ３ ． ２ ． ４ 　 氢氧化钠溶液 （ ５．０ｇ ／ Ｌ ）： 称取氢氧化钠 ５．０ｇ 溶于 １０００ｍＬ 水中 。 ３ ． ２ ． ５ 　 硼氢化钠溶液 （ ７．０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ７．０ｇ 硼氢化钠 ， 溶于氢氧化钠溶液中 ， 临用时配制 。 ３ ． ３ 　 标准品 金属锡 （ Ｓｎ ） 标准品 ， 纯度为 ９９．９９％ 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 。 犌犅 ５００９ ． １６ — ２０１４ ２ 　　　　 ３ ． ４ 　 标准溶液的配制 ３ ． ４ ． １ 　 锡标准溶液 （ １．０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 ０．１ｇ （ 精确到 ０．０００１ｇ ） 金属锡标准品 ， 置于小烧杯中 ， 加入 １０．０ｍＬ 硫酸 ， 盖以表面皿 ， 加热至锡完全溶解 ， 移去表面皿 ， 继续加热至发生浓白烟 ， 冷却 ， 慢慢加入 ５０ｍＬ 水 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸溶液 （ １＋９ ） 多次洗涤烧杯 ， 洗液并入容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ４ ． ２ 　 锡标准使用液 （ １．０ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 准确吸取锡标准溶液 １．０ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸溶液 （ １＋９ ） 定容至刻度 。 此溶液浓度为 １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确吸取该溶液 １０．０ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸溶液 （ １＋９ ） 定容至刻度 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 原子荧光光谱仪 。 ４ ． ２ 　 电热板 。 ４ ． ３ 　 电子天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 和 １ｍｇ 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 罐头食品全量取可食内容物制成匀浆或者均匀粉末 。 ５ ． ２ 　 试样消化 ５ ． ２ ． １ 　 称取试样 １．０ｇ ～ ５．０ｇ 于锥形瓶中 ， 加入 ２０．０ｍＬ 硝酸  高氯酸混合溶液 （ ４＋１ ）， 加 １．０ｍＬ 硫酸 ， ３ 粒玻璃珠 ， 放置过夜 。 次日置电热板上加热消化 ， 如酸液过少 ， 可适当补加硝酸 ， 继续消化至冒白烟 ， 待液体体积近 １ｍＬ 时取下冷却 。 用水将消化试样转入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加水定容至刻度 ， 摇匀备用 。 同时做空白试验 （ 如试样液中锡含量超出标准曲线范围 ， 则用水进行稀释 ， 并补加硫酸 ， 使最终定容后的硫酸浓度与标准系列溶液相同 ）。 ５ ． ２ ． ２ 　 取定容后的 ５．２．１ 试样 １０．０ｍＬ 于 ２５ｍＬ 比色管中 ， 加入 ３．０ｍＬ 硫酸溶液 （ １＋９ ）， 加入 ２．０ｍＬ 硫脲 （ １５０ｇ ／ Ｌ ） ＋ 抗坏血酸 （ １５０ｇ ／ Ｌ ） 混合溶液 ， 再用水定容至 ２５ｍＬ ， 摇匀 。 ５ ． ３ 　 仪器参考条件 原子荧光光谱仪分析参考条件 ：——— 负高压 ： ３８０Ｖ ；——— 灯电流 ： ７０ｍＡ ；——— 原子化温度 ： ８５０℃ ；——— 炉高 ： １０ｍｍ ；——— 屏蔽气流量 ： １２００ｍＬ ／ ｍｉｎ ；——— 载气流量 ： ５００ｍＬ ／ ｍｉｎ ；——— 测量方式 ： 标准曲线法 ；——— 读数方式 ： 峰面积 ；——— 延迟时间 ： １ｓ ；——— 读数时间 ： １５ｓ ；——— 加液时间 ： ８ｓ ；——— 进样体积 ： ２．０ｍＬ 。