中华人民共和国国家标准 GB5009.246—2016 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.246—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T21912—2008《食品中二氧化钛的测定》。 本标准与GB/T21912—2008相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定”。 ———修改了标准的适用范围。 ———增加了试样的制备内容。 ———删除了第二法中微波消解前处理方式。 ———对附录A进行了修改。GB5009.246—2016 1 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 1 范围 本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体-原子发射光谱和二安替比林甲烷比色测定 方法。 本标准适用于面粉、果酱、凉果类、甘草制品、脱水马铃薯、油炸坚果与籽类、糖果(含胶基糖果)、可 可制品、巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制品)以及糖果、糖果和巧克力制品包衣、装饰糖 果、顶饰、甜汁、调味糖浆、蛋黄酱、沙拉酱、固体饮料类、果冻、膨化食品、饮料浑浊剂、魔芋凝胶制品中二 氧化钛的测定。 第一法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 2 原理 试样经酸消解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪进行分析,采用标准曲线外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 高氯酸(HClO4):优级纯。 3.1.2 硫酸(H2SO4):优级纯。 3.1.3 硝酸(HNO3):优级纯。 3.1.4 硫酸铵[(NH4)2SO4]。 3.2 试剂配制 3.2.1 硫酸溶液(5+95):量取50mL硫酸,缓慢加入950mL水中,混匀。 3.2.2 混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:量取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀。 3.3 标准品 二氧化钛(TiO2):基准试剂或光谱纯。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 钛标准储备液(1000μg/mL):称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10mL硫酸,加热溶解, 冷却,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 3.4.2 钛标准使用液(10.0μg/mL):吸取1.00mL钛标准储备液于100mL容量瓶中,用硫酸溶液GB5009.246—2016 2 (5+95)稀释至刻度。 3.4.3 钛标准系列工作液:吸取0.000mL、0.500mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、20.0mL钛标准使用 液,分别置于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度,配成浓度为0.000μg/mL、 0.0500μg/mL、0.200μg/mL、0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL的钛系列标准工作液。 4 仪器和设备 4.1 电感耦合等离子体-原子发射光谱仪。 4.2 微波消解仪。 4.3 分析天平:感量为0.1mg。 5 试样制备 5.1 固体和半固体样品 取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。 5.2 液体样品 取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识。 注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失。 5 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 普通湿法消解 称取试样约5g(精确至0.001g)于锥形瓶或高型烧杯中,放入数粒玻璃珠,加入15mL~20mL混 合酸,盖上表面皿,在电炉上缓慢消解至溶液澄清,在消解过程中若出现碳化后的黑色,在盖着表面皿的 情况下小心滴加硝酸,直至溶液澄清为止。继续加热至溶液剩余约2mL~3mL,冷却,加入1g硫酸铵 和5mL硫酸,煮沸至澄清,继续煮至高氯酸白烟被赶尽,取下冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀,备用。 5.1.2 微波消解 称取试样0.2g~0.5g(精确到0.0001g)于微波消解罐中,加2.5mL硝酸和2.5mL硫酸,设置合 适的微波消解条件进行消解,消解结束后,消解罐自然冷却至室温,将消解液转移至50mL容量瓶中, 用水少量多次洗涤消解罐,洗液合并于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。消解液应为澄清溶液,如消解 后有沉淀无法消解,应重新用普通湿法消解进行处理。 注:温控式微波消解工作条件可参考附录A。 5.2 空白试验 除不加试样外,按5.1.1或5.1.2进行空白试验。 5.3 标准曲线的绘制 将电感耦合等离子体-原子发射光谱仪调至最佳条件,测定钛标准系列工作液(3.4.3)的发射光强