ICS 77. 120. 99 H 66 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23513.12009 锗精矿化学分析方法 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法 Chemical analysis methods for germanium concentrate- Part 1 : Determination of germanium contentPotassium iodate titration 2010-02-01实施 2009-04-08发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23513.1—2009 前言 GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分： 碘酸钾滴定法； 第1部分：锗量的测定 第2部分：砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； -第3部分：硫量的测定 硫酸重量法； - 一一第4部分：氟量的测定 离子选择电极法； -第5部分：二氧化硅量的测定 重量法。 本部分为第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责 任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。 本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚、孙燕。 GB/T 23513.1—2009 锗精矿化学分析方法 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法 1 范围 GB/T23513的本部分规定了错精矿中含量的测定方法。 本部分适用于锗精矿中锗含量的测定。测定范围：1.0%70%。 2方法原理 试料以氢氧化钠熔融，用磷酸及高锰酸钾抑制砷、锑、锡等的蒸馏逸出，在3mol/L磷酸及 4.5mol/L盐酸中，以次亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂,在20C以下，用碘酸钾标准溶 液滴定。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和馏水敢相当纯度的水。 3.1 碘化钾(KI)。 3.2 无水碳酸钠(Naz CO;)。 3. 3 氢氧化钠(NaOH)。 3.4 次亚磷酸钠(NaH2PO2·HzO)。 3. 5 高锰酸钾（KMnO.）。 3.6 氟化铵(NHF)。 3. 7 盐酸(pl.19 g/mL)。 3.8 磷酸(pl.69 g/mL)。 3. 9 硫酸(pl.83 g/mL)。 3. 10 盐酸(1+1) 3. 11 盐酸（1+2）。 3. 12 硫酸(2+1)。 3. 13 磷酸（3十1）。 3. 14 碳酸氢钠饱和溶液。 3.15 淀粉溶液(1 g/L)。 3.16碘酸钾标准溶液I 称取1.0000g预先在130℃下烘干至恒重的基准KI03于500mL烧杯中，加人20g碘化钾 （3.1），0.5g无水碳酸钠（3.2）,200mL水，搅拌至完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混 匀，放置24h，浓度c1/6K10，）为0.02804mol/L。 3.17碘酸钾标准溶液ⅡI 称取3.5667g预先在130℃下烘干至恒重的基准KI03于400mL烧杯中，加人40g碘化钾 （3.1）、无水碳酸钠1.0g（3.2），200mL水，搅拌至完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混 匀，放置24h，浓度c（1/6K103）为0.1000mol/L。 4分析步骤 4.1试料 4.1.1样品经105℃烘干至恒重，测定水分，并过0.125mm(120目）分样筛。 1