ICS 77. 120. 99 H 66 C 中华人民共和国国家标准 GB/T 23513.32009 锗精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 硫酸锁重量法 Chemical analysis methods for germanium concentrate- Part 3: Determination of sulfur content-Barium sulfate gravimetry 2010-02-01实施 2009-04-08发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23513.3—2009 前言 GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分： 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第3部分：硫量的测定 硫酸重量法； 一-第4部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第5部分：二氧化硅量的测定 一 重量法。 本部分为第3部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责 任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。 本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝。 I GB/T 23513.3—2009 锗精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法 1范围 GB/T23513的本部分规定了锗精矿中硫含量的测定方法。 本部分适用于锗精矿中硫含量的测定。测定范围：0.5%～10%。 2方法原理 试料以氯酸钾，硝酸分解，用氨水和碳酸铵将铁、铝等杂质沉淀分离，在盐酸溶液中与氯化钡形成硫 酸沉淀，过滤，灰化后，称其质量，为总硫量；于另一等同试料中，经盐酸处理，挥发除去可溶性硫生成 的硫化氢，试料中硫酸根用氯化钠浸出，以氨水，碳酸铵，分离铁，铅、单体碗，硫离子等杂质后再用氯化 钡沉淀硫酸根。从总硫中减去硫酸根中硫量,为测定硫含量。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氯酸钾(KCIO.）。 3.2碳酸铵((NH.)2CO,）)。 3.3 硝酸(pl. 42 g/mL)。 3. 4 盐酸(pl. 19 g/mL)。 3.5 氨水(pl.09 g/mL)。 3.6盐酸(1+1)。 3.7盐酸(5+95)。 3.8氯化钡（100g/L）。 3.9甲基橙指示剂(0.2%）。 3.10 ）氯化钠（200g/L）。 3.11三氯化铁溶液(1%)：称取10g三氯化铁，加盐酸(3.4)溶解后，移1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度,摇匀。 4分析步骤 4.1 试料 样品经磨细过0.125mm(120目)分样筛后，称取1.0g试料，精确至0.0001g。 4. 2 测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 4. 3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.4总硫测定 4.4.1将试料(4.1)置于300mL烧杯中，加人5g氯酸钾(3.1)及少量水，摇荡使呈泥状，加人20mL 硝酸（3.3)覆盖表Ⅲ，在室温放置分解2h，加热蒸至近干，移人低温处蒸干，加入20mL盐酸（3.4），然 后加热溶解并蒸至近干，重复加10mL盐酸（3.4)蒸至近干，移于低温处蒸干，再加10mL盐酸（3.4) 低温加热溶解可溶性盐类，取下[如试料中含铁小于10mg，应加人2mL三氯化铁溶液（3.11)]。 4.4.2试液（4.4.1)加水至体积约100mL，加热至近沸，取下，在搅拌下用氨水（3.5)生成氢氧化铁沉 1