ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1345.2-—2020 高铋铅化学分析方法 第2部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of bismuth-rich lead- Part 2: Determination of bismuth content- Na,EDTAtitration 2020-10-01实施 2020-04-16发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1345.2—2020 前言 YS/T1345《高铋铅化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：铅含量的测定NazEDTA滴定法； 第2部分：铋含量的测定 NazEDTA滴定法； —第3部分：金和银含量的测定火试金重量法； 一第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸滴定法； 一第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T1345的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、湖南有色金属研究院、 富民薪冶工贸有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、山东恒 邦冶炼股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、紫金矿业集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公 司、金隆铜业有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司。 本部分主要起草人：丽君、汤淑芳、阮桂色、刘艳花、刘争达、张雪莲、朱红波、庞文林、刘敏、李云涛、 黄萍、林韶阳、李甜、张艳峰、苏卫汉、孔海英、李先和、杨利群、廖家章、刘丽媛、张宝花、王苗、熊敏英 万双、吴智洋、李伟成。 YS/T1345.2—2020 高铋铅化学分析方法 第2部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了高铋铅中铋含量的测定方法。 本部分适用于高铋铅中铋含量的测定。测定范围：10.00%50.00%。 2方法提要 试料用硝酸-酒石酸分解，抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的锡、锑、砷、铁、铜等元素，用乙酸钠溶液调节至 溶液pH值为1.5～1.7，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定，测其含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.4氢溴酸（p=1.49g/mL）。 3.5硝酸（1+1)。 3.6石 硝酸（5+95）。 3.7酒石酸溶液（100g/L）。 3.8硫脲饱和溶液。 3.9乙酸钠饱和溶液。 （3.5），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却，用硝酸（3.5)吹洗表面皿及 杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加160mL硝酸（3.5），用水稀释至刻线，混匀。此溶液1mL含铋 2 mg。 3.11乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液（约0.010mol/L） 3.11.1配制：称取3.80g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）于500mL烧杯中，加100mL热水溶解，冷 却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 3.11.2标定：移取四份20.00mL铋标准溶液（3.10）于一组400mL烧杯中，加水至100mL，加人 10mL酒石酸溶液（3.7），5mL硫脲饱和溶液（3.8），摇匀，用Na²EDTA标准滴定溶液（3.11)滴定至黄色 （3.12），继续用NazEDTA标准滴定溶液（3.11)滴定至红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。 按式（1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度： 1