ICS 77.120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1345.6—2020 高铋铅化学分析方法 第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of bismuth-rich lead- Part 6: Determination of tin content- The potassium iodate titration 2020-04-16发布 2020-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1345.6—2020 前言 YS/T1345《高铋铅化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法； 第2部分：铋含量的测定NazEDTA滴定法； -第3部分：金和银含量的测定火试金重量法； 一第4部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸滴定法； 一第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T1345的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、株洲冶炼集团股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、 广西华锡集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、长沙矿冶研究院有 限责任公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、铜陵有色金属集团控股有限公司、广西壮 族自治区分析测试研究中心、湖南柿竹园有色金属有限责任公司。 本部分主要起草人：张天姣、李玉红、谢辉、张东光、姜晴、胡花苗、杨欣、张凤玲、阮冰、万双、李先和、 张力久、佟伶、熊方祥、陈继伟、崔丹、周姣连、陈小燕、秦宸、冯振华、韩晓、黎颖、黄一帆、张碧兰。 YS/T 1345.6—2020 高铋铅化学分析方法 第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法 1范围 本部分规定了高铅中锡含量的测定方法。 本部分适用于高铋铅中锡含量的测定。测定范围：0.50%~2.00%。 2方法提要 试料用浓硫酸溶解，在盐酸介质中，用铁粉将砷、锑、铋等杂质还原为单质与锡分离，过滤除去，滤液 用铝片还原，将锡（IV）还原为锡（ⅡI），用加入了碘化钾的淀粉溶液做指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定 至蓝色即为终点，根据消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积计算锡的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1还原铁粉。 3.2铝片（wAl≥99.9%，Wsm<0.001%）。 3.3硫酸钾。 3.4 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.5硫酸(1+1)。 3.6盐酸(1+1)。 3.7饱和碳酸氢钠溶液，所用水需煮沸5min以驱逐氧气，冷却后备用。 3.8碘酸钾标准滴定溶液（约0.0014mol/L）。 3.8.1配制：称取0.30g碘酸钾，8g碘化钾，0.3g氢氧化钾，置于500mL烧杯中，加80mL水，搅 拌至溶解完全，转移至1000mL棕色容量瓶中，混匀。 3.8.2标定：准确移取四份10.00mL的锡标准溶液（3.9），分别置于四个500mL锥形瓶中，随同做空 入20mL水，冷却后加2g铝片（3.2)还原，待反应平静后加热煮沸至冒大泡。流水冷却至室温后以淀粉 为指示剂，碘酸钾标准滴定溶液（3.8.1)滴定至溶液呈蓝色，并至少稳定20s为终点。根据式（1)计算碘 酸钾标准滴定溶液的实际浓度。 2pV, c=(Vz-V.)X118. 69 .(1) 式中： 碘酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 1