ICS65.080 G20 中华人民共和国国家标准 GB/T10209.3—2010 代替GB/T10209.3—2001 磷 酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分:水分 Determinationofmonoammoniumphosphateanddiammoniumphoshpate— Part3:Watercontent 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分: ———第1部分:总氮含量; ———第2部分:磷含量; ———第3部分:水分; ———第4部分:粒度。 本部分是GB/T10209的第3部分。 本部分代替GB/T10209.3—2001《磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定》。 本版与前版的主要差异是: ———卡尔·费休法中吸取试液的体积由10.0mL改为5.0mL; ———增加了安全警示的内容; ———按新要求对标准格式进行了重新编写。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、安徽六国化工股份有限公司。 本部分主要起草人:商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨一。 本部分于1989年首次发布(GB/T10210—1988),2001年第一次修订。 ⅠGB/T10209.3—2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分:水分 1 范围 GB/T10209的本部分规定用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水 含量。 本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(GB/T6283—2008, ISO760:1978,NEQ) HG/T2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 测定 3.1 卡尔·费休法(仲裁法) 3.1.1 原理 试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3 3.1.2 试剂和材料 下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗或适合的方式进行处理,如有不适应立即就医。 本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 3.1.2.1 甲醇:含水量≤0.05%,如含水量>0.05%,向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶 塞,放置过夜,吸取上层清液使用; 3.1.2.2 二氧六环:经脱水处理,方法同3.1.2.1; 3.1.2.3 无水乙醇:经脱水处理,方法同3.1.2.1; 3.1.2.4 卡尔·费休试剂; 注:无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含吡啶的试剂。 3.1.2.5 5A分子筛:直径3mm~5mm颗粒,用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装新鲜 分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用。 3.1.3 仪器 3.1.3.1 通常实验室用仪器; 3.1.3.2 卡尔·费休直接电量滴定仪器:按GB/T6283配备,或与其性能相当的卡尔·费休仪器; 3.1.3.3 离心机:医用,(0~4000)r/min; 1GB/T10209.3—2010 3.1.3.4 注射器:5mL和50mL。 3.1.4 分析步骤 3.1.4.1 卡尔·费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤,用水或二水酒石酸钠来标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。 3.1.4.2 测定 做两份试料的平行测定。 称取游离水含量不大于150mg的试样1.5g~2.5g,精确至0.0002g,置于125mL带盐水瓶橡 皮塞的锥形瓶中,盖上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外,可用无水甲醇或无 水乙醇代替),摇动或振荡几分钟,静置15min,再摇动或振荡几分钟,待试料稍为沉降后,取部分试液 于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心,吸取上层清液测定游离水含量。 通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完,用注射器经瓶塞注入50mL甲 醇于滴定容器中,甲醇量应足以淹没电极,接通电源,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂相同的方 法,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定1min。 用注射器从离心管中取出5.0mL试液,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终 点,记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。 用二氧六环作萃取剂时,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完,加入甲醇,用卡尔·费休试剂滴 定至同样终点,再进行下一次测定。 3.1.4.3 空白试验 以同样方法,测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2),进行平行测定。 3.1.5 分析结果的表述 水分w1,以水(H2O)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=T(V1-V2) m×5 50×1000×100=(V1-V2)T m…………………………(1) 式中: V1———滴定5.0mL试液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL); T———卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); m1———试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,保留至两位小数。 3.1.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 3.2 真空烘箱法 3.2.1 原理 在一定温度下,试料在真空烘箱中减压干燥,质量损失表示为水分。 3.2.2 仪器 3.2.2.1 通常实验室用仪器; 3.2.2.2 电热恒温真空干燥箱(真空烘箱):温度可控制在50℃±2℃,真空度可控制在64kPa~ 71kPa; 3.2.2.3 真空泵; 3.2.2.4 称量瓶:带磨口盖,直径50mm,高30mm。 3.2.3 分析步骤 做两份试料的平行测定。 2GB/T10209.3—2010 称取约2g试样(精确至0.0002g)于预先干燥至恒量的称量瓶中,置于(50±2)℃,通干燥空气调 节真空度为64kPa~71kPa的真空烘箱中干燥2h±10min,取出,在干燥器中冷却至室温,称量。 3.2.4 分析结果的表述 水分w2,以水(H2O)的质量分数计,数值用%表示,按式(2)计算: w2=m2-m3 m2×100 …………………………(2) 式中: m2———干燥前试料质量的数值,单位为克(g); m3———干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 3.2.5 允许差 平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。GB/T10209.3—2010 0102—3.90201T/BG 中华人民共和国 国家标准 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分:水分 GB/T10209.3—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数6千字 2010年8月第一版 2010年8月第一次印刷 * 书号:155066·1-40258 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533