书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ７０ 犎 １２ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １０２６７ ． ３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１０２６７．３ — １９８８ 金属钙分析方法 第 ３ 部分 ： 原子吸收分光光度法直接测定 铁 、 镍 、 铜 、 锰 、 镁 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮犪犾犮犻狌犿犿犲狋犪犾 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犻狉犲犮狋犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱 犿犪犵狀犲狊犻狌犿犻狀犮犪犾犮犻狌犿犿犲狋犪犾犫狔犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０７  ０２ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１０２６７ 《 金属钙分析方法 》 分为以下五个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氯离子选择性电极法测定氯 ； ——— 第 ２ 部分 ： 微量硅的光度法测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 原子吸收分光光度法直接测定铁 、 镍 、 铜 、 锰 、 镁 ； ——— 第 ４ 部分 ： ８ 羟基喹啉  三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 ； ——— 第 ５ 部分 ： 蒸馏  奈斯勒试剂光度法测定氮 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１０２６７ 的第 ３ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１０２６７．３ — １９８８ 《 金属钙分析方法 　 原子吸收法直接测定铁 、 镍 、 铜 、 锰 、 镁 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１０２６７．３ — １９８８ 相比 ， 主要差异如下 ： ——— 增加了规范性引用文件 ； ——— 将盐酸溶样改为硝酸溶样 ； ——— 将自配标准储备溶液改为标准溶液 ； ——— 调整了测定范围 ； ——— 调整了标准溶液和试样溶液的浓度 。 本部分由中国核工业集团公司提出 。 本部分由全国核能标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ５８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中核北方核燃料元件有限公司 。 本部分主要起草人 ： 冯海宁 、 李爱军 、 赵海生 、 迟新国 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１０２６７．３ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １０２６７ ． ３ — ２００８ 金属钙分析方法 第 ３ 部分 ： 原子吸收分光光度法直接测定 铁 、 镍 、 铜 、 锰 、 镁 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１０２６７ 的本部分规定了金属钙中铁 、 镍 、 铜 、 锰 、 镁的测定方法 。 本部分适用于用电解蒸馏法制备的金属钙中铁 、 镍 、 铜 、 锰 、 镁的测定 。 测定下限 ： 铁 ２０ μ ｇ ／ ｇ ； 镍 ２０ μ ｇ ／ ｇ ； 铜 １０ μ ｇ ／ ｇ ； 镁 ２０ μ ｇ ／ ｇ ； 锰 １０ μ ｇ ／ ｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１０２６７ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４８６４ 　 金属钙及其制品 ３ 　 原理 金属钙试样用硝酸溶解 ， 并根据待测元素含量适当进行稀释 ， 在选定的条件下 ， 采用背景校正和基 体匹配法 ， 用原子吸收分光光度计直接进行待测元素的测定 。 产品中共存元素浓度上限的 ２ 倍不影响 测定 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 本方法所用水均为去离子水 ， 所用试剂均为分析纯试剂 。 ４ ． １ 　 基准氧化钙 ： ９９．９９％ 。 ４ ． ２ 　 硝酸 ： １＋１ ， 用优级纯硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ） 与水进行配制 。 ４ ． ３ 　 铁标准溶液 ： ρ （ Ｆｅ ） ＝１０００ μ ｇ ／ ｍＬ ， ２％ＨＮＯ ３ 介质 ， 市售 。 ４ ． ４ 　 镍标准溶液 ： ρ （ Ｎｉ ） ＝１０００ μ ｇ ／ ｍＬ ， ２％ＨＮＯ ３ 介质 ， 市售 。 ４ ． ５ 　 铜标准溶液 ： ρ （ Ｃｕ ） ＝１０００ μ ｇ ／ ｍＬ ， ２％ＨＮＯ ３ 介质 ， 市售 。 ４ ． ６ 　 锰标准溶液 ： ρ （ Ｍｎ ） ＝１０００ μ ｇ ／ ｍＬ ， ２％ＨＮＯ ３ 介质 ， 市售 。 ４ ． ７ 　 镁标准溶液 ： ρ （ Ｍｇ ） ＝１０００ μ ｇ ／ ｍＬ ， ２％ＨＮＯ ３ 介质 ， 市售 。 ４ ． ８ 　 铁 、 镍 、 铜 、 锰的混合标准溶液 ： 分别取 ４．３ 、 ４．４ 、 ４．５ 、 ４．６ 标准溶液各 １．００ｍＬ ， 置于 １００ｍＬ 容量 瓶中 ， 加 ２ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度混匀 ， 备用 ， 此溶液中铁 、 镍 、 铜 、 锰的浓度为 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ９ 　 镁元素标准溶液 ： ρ （ Ｍｇ ） ＝４ μ ｇ ／ ｍＬ 。 取 １０．００ｍＬ 镁标准溶液 （ ４．７ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度混匀配成 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 的溶液 ， 再取 ２ｍＬ１００ μ ｇ ／ ｍＬ 的溶液于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 １ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度混匀 ， 备用 。 ４ ． １０ 　 钙基体溶液 ： ρ （ Ｃａ ） ＝１００ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １４．００ｇ 基准氧化钙 （ ４．１ ） 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 用 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ） 溶解转入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度混匀 。 ４ ． １１ 　 钙基体溶液 ： ρ （ Ｃａ ） ＝２０ｍｇ ／ ｍＬ 。 取 １０ｍＬ 钙基体溶液 （ ４．１０ ） 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 １ｍＬ 硝 酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 １０２６７ ． ３ — ２００８ ５ 　 仪器与设备 ５ ． １ 　 原子吸收分光光度计 。 ５ ． ２ 　 分析天平 ， 分度值为 ０．１ｍｇ 。 ６ 　 取样 ６ ． １ 　 试样 按 ＧＢ ／ Ｔ４８６４ 取样方法执行 。 ６ ． ２ 　 试料 将试样混匀后 ， 称取 ２ｇ ， 准确至 ０．００１ｇ ， 作为试料 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 标准溶液浓度系列配制 ７ ． １ ． １ 　 取铁 、 镍 、 铜 、 锰的混合标准溶液 （ ４．８ ） ０ｍＬ ， ０．５０ｍＬ ， １．００ｍＬ ， ２．００ｍＬ ， ３．００ｍＬ ， ４．００ｍＬ ， ５．００ｍＬ ， 分别置于 ７ 个 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 各加 １ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， ５．０ｍＬ 钙基体溶液 （ ４．１０ ）， 并用水稀 释至刻度混匀 ， 配成标准系列溶液 ， 见表 １ 。 ７ ． １ ． ２ 　 取镁元素标准溶液 （ ４．７ ） ０ｍＬ ， １．００ｍＬ ， ２．００ｍＬ ， ３．００ｍＬ ， ４．００ｍＬ ， ５．００ｍＬ ， 分别置于 ６ 个 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 各加硝酸 （ ４．２ ） １ｍＬ ， 钙基体溶液 （ ４．１１ ） １０ｍＬ 用水稀释至刻度混匀 ， 配成标准系列 溶液 ， 见表 １ 。 表 １ 　 标准溶液浓度系列 单位为微克每毫升 元 　 素浓 　　 度 犖 ０ 犖 １ 犖 ２ 犖 ３ 犖 ４ 犖 ５ 犖 ６ Ｆｅ 、 Ｎｉ 基体空白 — ０．２０ ０．４０ ０．６０ ０．８０ １．００ Ｃｕ 、 Ｍｎ 基体空白 ０．１０ ０．２０ ０．４０ ０．６０ ０．８０ １．００ Ｍｇ 基体空白 — ０．０８ ０．１６ ０．２４ ０．３２ ０．４０ ７ ． ２ 　 工作曲线绘制 仪器预热后 ， 根据预先选择好的最佳测定条件 ， 测量标准系列的吸光度 ， 用氘空心阴极灯校正背景 或用其他方法进行校正 。 然后从各吸光度减去基体空白的吸光度 ， 所得到的差值为纵坐标 ， 相应浓度为 横坐标绘制工作曲线 。 ７ ． ３ 　 测定 ７ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ６．２ ） 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 盖上表面皿 ， 缓慢滴加硝酸 （ ４．２ ） 待样品完全溶解后 ， 再加 ２ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ） 转入 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 与混合标准溶液系列一起测量铁 、 镍 、 铜 、 锰的吸光度 。 ７ ． ３ ． ２ 　 再从 ２００ｍＬ 容量瓶中取 １０ｍＬ 置于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 做为样品溶液 ， 与镁标准溶液系列一起测量镁的吸光度 。 ７ ． ３ ． ３ 　 用氘空心阴极灯校正背景或其他背景校正的方法 ， 在相同的测量条件下 ， 测出样品溶液的背景 吸光度 ， 并从样品吸光度减掉背景吸光度 ， 将所得的差值从工作曲线上查出样品溶液中待测元素的 浓度 。 ８ 　 分析结果计算 ８ ． １ 　 铁 、 镍 、 铜 、 锰在金属钙中的质量分数 狑 ａ 以 μ ｇ ／ ｇ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 １０２６７ ． ３ — ２００８ 狑 ａ ＝ ρ ａ 犿 ０ × ２００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 ａ ——— 铁 、 镍 、 铜 、 锰的质量