书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犌 ７６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １２１５２ — ２００７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１２１５２ — １９８９ ， ＧＢ ／ Ｔ１２１５３ — １９８９ 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 犠犪狋犲狉犳狅狉犫狅犻犾犲狉犪狀犱犮狅狅犾犻狀犵狊狔狊狋犲犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犻狀犲狉犪犾狅犻犾 ２００７  ０８  １３ 发布 ２００８  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ１２１５２ — ２００７  中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｇｂ１６８．ｃｎ 电话 ：（ ０１０ ） ５１２９９０９０ 、 ６８５２２００６ ２００８ 年 １ 月第一版  书号 ： １５５０６６ · １３０３９２ 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５２２００６ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准同时代替 ＧＢ ／ Ｔ１２１５２ — １９８９ 《 锅炉用水和冷却水分析方法 　 油的测定 　 红外光度法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１２１５３ — １９８９ 《 锅炉用水和冷却水分析方法 　 油的测定 　 紫外分光光度法 》。 本标准将 ＧＢ ／ Ｔ１２１５２ — １９８９ 和 ＧＢ ／ Ｔ１２１５３ — １９８９ 的标准内容进行了调整和合并 。 本标准由中华人民共和国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 天津化工研究设计院 、 中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心 。 本标准主要起草人 ： 李琳 、 金栋 、 白莹 、 邵宏谦 、 朱传俊 。 本标准所代替标准的版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１２１５２ — １９８９ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１２１５３ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １２１５２ — ２００７ 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 １ 　 范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中油含量的测定方法 。 本标准中红外光度法适用于锅炉给水 、 生产返回水及化工设备冷却水中油含量为 ０．１ｍｇ ／ Ｌ ～ １００ｍｇ ／ Ｌ 的测定 ， 同时也适用于其他水样中油含量的测定 ； 紫外分光光度法适用于火力发电厂锅炉给 水 、 生产返回水及化工设备冷却水中油含量为 ０．１ｍｇ ／ Ｌ ～ ４．０ｍｇ ／ Ｌ 的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ３ 　 红外光度法 ３ ． １ 　 原理 矿物油的甲基 、 次甲基在 ３．４１ μ ｍ 波长处有明显的吸收 ， 在一定浓度范围内其吸收值与油含量成 正比 。 本法以四氯化碳萃取水样中油 ， 然后用红外光度法进行定量测定 。 通常情况下 ， 本法测定火电厂锅炉给水 、 生产返回水不存在干扰 ； 测定循环冷却水时 ， 有机膦类在一 般使用剂量下亦不干扰测定 。 测定所用标准油可有如下两种选择 ： ① 以正十六烷和异辛烷等体积混合物作为标准油 ， 称之为标准混合物 。 这时测定结果应当乘以校 正因子 １．４ 。 ② 以从生产返回水或循环冷却水中萃取出来的油或组成上与被测定油相近的矿物油作为标准油 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 本方法所用试剂和水 ， 除非另有规定 ， 应使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 三级水的规定 。 安全提示 ： 本标准中所用四氯化碳具有刺激性 ， 使用时应注意防护 。 溅到身上时 ， 用大量水冲洗 ， 避 免吸入或接触皮肤 。 ３ ． ２ ． １ 　 无水硫酸钠 。 ３ ． ２ ． ２ 　 四氯化碳 。 ３ ． ２ ． ３ 　 正十六烷 。 ３ ． ２ ． ４ 　 异辛烷 。 ３ ． ２ ． ５ 　 硫酸溶液 ： １＋１ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 标准油 ： 萃取油或矿物油 。 ３ ． ３ 　 仪器和设备 一般实验室用仪器和下列仪器 。 ３ ． ３ ． １ 　 红外分光光度计或红外油份测定仪 ， 带有 １０ｍｍ 、 ５０ｍｍ 比色皿 。 ３ ． ３ ． ２ 　 萃取器或分液漏斗 ： １０００ｍＬ 。 ３ ． ４ 　 测定步骤 ３ ． ４ ． １ 　 标准溶液的配制 １ 犌犅 ／ 犜 １２１５２ — ２００７ ３ ． ４ ． １ ． １ 　 标准混合物 ： 移取 １５ｍＬ 正十六烷和 １５ｍＬ 异辛烷置于同一具塞三角瓶中 ， 混合后塞紧 备用 。 ３ ． ４ ． １ ． ２ 　 标准溶液 Ａ ： 取约 ２０ｍＬ 四氯化碳于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 塞上塞子 ， 称量 。 取 １ｍＬ 标准混合 物迅速加入该瓶中 ， 塞上塞子 ， 重新称量 ， 均称准至 ０．２ｍｇ 。 两次称量之差即为标准混合物的质量 。 加 四氯化碳至刻度 。 计算此标准混合物的准确质量浓度 （ ｍｇ ／ Ｌ ）， 该值约为 ７３０ｍｇ ／ １００ｍＬ ， 乘以校正因 子 １．４ ， 折合为标准油质量浓度约为 １０２２ｍｇ ／ １００ｍＬ 。 ３ ． ４ ． １ ． ３ 　 标准溶液 Ｂ ： 移取 ４ｍＬ 标准溶液 Ａ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用四氯化碳稀释至刻度 ， 计算其准 确质量浓度 。 此溶液中标准油的含量约为 ４１ｍｇ 。 ３ ． ４ ． １ ． ４ 　 标准溶液 Ｃ ： 移取 ３ｍＬ 标准溶液 Ａ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用四氯化碳稀释至刻度 ， 计算其准 确质量浓度 。 此溶液中标准油的含量约为 ３１ｍｇ 。 ３ ． ４ ． １ ． ５ 　 标准溶液 Ｄ ： 移取 ２ｍＬ 标准溶液 Ａ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用四氯化碳稀释至刻度 ， 计算其准 确质量浓度 。 此溶液中标准油的含量约为 ２０ｍｇ 。 ３ ． ４ ． １ ． ６ 　 标准溶液 Ｅ ： 移取 ３０ｍＬ 标准溶液 Ｃ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用四氯化碳稀释至刻度 ， 计算其准 确质量浓度 。 此溶液中标准油的含量约为 ９ｍｇ 。 ３ ． ４ ． １ ． ７ 　 标准溶液 Ｆ ： 移取 １０ｍＬ 标准溶液 Ｅ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用四氯化碳稀释至刻度 ， 计算其准 确质量浓度 。 此溶液中标准油的含量约为 ０．９ｍｇ 。 ３ ． ４ ． ２ 　 如果使用萃取油或矿物油作为标准油 ， 可称取适量的标准油用四氯化碳稀释来配制标准系列 溶液 。 ３ ． ４ ． ３ 　 校准曲线的绘制 ３ ． ４ ． ３ ． １ 　 按仪器使用说明书的要求调好红外分光光度计 （ 或红外油分析仪 ）。 分别对标准溶液 Ｂ 、 Ｃ 、 Ｄ 、 Ｅ 、 Ｆ 进行测定 。 扫描从波数 ４０００ｃｍ －１ 开始至 ２０００ｃｍ －１ 为止 。 量取谱图上波数 ２９３０ｃｍ －１ （ 波长 ３．４１ μ ｍ ） 处净峰高 （ 透光率值 ）， 并将其换算为吸光度 。 ３ ． ４ ． ３ ． ２ 　 以标准溶液 Ｂ 、 Ｃ 、 Ｄ 、 Ｅ 、 Ｆ 中标准油的含量 （ ｍｇ ） 为横坐标 ， 以对应吸光度为纵坐标 ， 绘制校准 曲线或计算线性回归方程 。 ３ ． ４ ． ４ 　 水样的测定 ３ ． ４ ． ４ ． １ 　 用玻璃取样瓶取水样 １０００ｍＬ ， 用 ｐＨ 试纸检验水样的 ｐＨ 值 ， 用硫酸溶液调节至 ｐＨ 值小 于 ２ 。 ３ ． ４ ． ４ ． ２ 　 在取样瓶中加入 ２０ｍＬ 四氯化碳 ， 盖好瓶塞 ， 立即颠倒并剧烈摇动 ２ｍｉｎ ， 静置至泡沫消失 ， 倒入分液漏斗中 ， 静置分层 ， 将底层四氯化碳抽提液转入 １００ｍＬ 容量瓶中 。 ３ ． ４ ． ４ ． ３ 　 另取 ２０ｍＬ 四氯化碳加入取样瓶中 ， 盖好瓶塞 ， 使四氯化碳充分接触瓶子内壁 。 然后将四氯 化碳倒入分液漏斗中 ， 静置分层 ， 将底层抽提液转入 ３．４．４．２ 步骤同一容量瓶中 。 ３ ． ４ ． ４ ． ４ 　 再取 ２０ｍＬ 四氯化碳加入分液漏斗中 ， 重复上述萃取步骤 ， 抽提液仍转入同一容量瓶中 。 ３ ． ４ ． ４ ． ５ 　 用四氯化碳将抽提液稀释至 １００ｍＬ ， 加一角匙无水硫酸钠脱水 。 ３ ． ４ ． ４ ． ６ 　 测定抽提液红外吸光度值 ， 从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的标准油的含量 犿 （ ｍｇ ）。 ３ ． ５ 　 结果计算 水样中油含量以质量浓度 ρ １ 计 ， 数值以毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ρ １ ＝ １０００ 犿 犞 １ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ——— 从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的标准油的含量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犞 １ ——— 水样的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 １２１５２ — ２００７ ４ 　 紫外分光光度法 ４