UDC 664.25 X 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB 12309—90 工 业玉米淀·粉 Industry corn starch 1990-04-09发布 1990-12-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 GB 12309—90 工业 玉米淀粉 Industry corn starch 主题内容与适用范围 本标准规定了工业玉米淀粉的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以玉米为原料，经湿磨法加工制成的工业淀粉。 2 引用标准 SAC GB 191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 604 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 GB 7718 ：食品标签通用标准 3 技术要求 3.1感官要求 感官要求见表1。 表1 指标 级 优 级 级 级 项 目 外 观 白色或微带浅黄色阴影的粉末，具有光泽 气 味 具有玉米淀粉固有的特殊气味，无异味 3.2理化要求 理化要求见表2。 表 2 指标 等 级 优级 一 级 项 目 水分，% (m/m) ≤14.0 细度%(m/m) ≥99.8 ≥99. 5 ≥99. 0 斑点，个/cm² 0.4 1.2 ≤2.0 酸度（中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢 ≤12.0 ≤18. 0 ≤25. 0 氧化钠溶液的毫升数） 国家技术监督局1990-04-09批准 1990-12-01实施 1 GB 12309—90 续表 2 指标 级 优级 级 二 级 项目 灰分(干基)，%(m/m) ≤0.10 ≤0. 15 0.20 蛋白质(干基），%（m/m) ≤0.40 09°0> ≤0.80 脂肪(干基），%（m/m) 01°0> ≤0. 15 ≤0. 25 二氧化硫，%(m/m) 00°0≥ 铁盐(Fe)，%（m/m) ≤0. 002 4 ：试验方法 试验方法中所用水均为去离子水或蒸馏水，所用试剂均为分析纯。 4.1.取样 从整批产品中抽取样品时，应先从整批中抽取若干包装单位，然后再从抽出的包装单位中抽取均匀 试样。 4.1.1 整批产品中包装单位的抽取 抽取包装单位的数量，根据批量总数按式（1）计算。 A=N/2 (1 ) 式中：4- 应抽取的包装单位数（A不得小于10），袋； N- 批量的总包装单位数，袋。 4.1.2均匀试样的抽取 取样时，用清洁、干燥的取样工具插入包装袋的2/3处。每袋取样100g，将抽取的样品迅速混匀，用 四分法缩分，然后分装于两个1000mL清洁干燥的广口瓶中，密封，贴上标签，一瓶供检测用，一瓶封存 备查。 4.2感官试验 4.2.1外观 在明暗适度的光线下，用肉眼观察样品的颜色，然后在较强烈阳光下观察样品的光泽。 4.2.2气味 其气味。 4.3理化试验 4.3.1水分（烘箱法） 4.3.1.1原理 将样品放于131士2℃的烘箱内，干燥后测样品的损失质量。 4.3.1.2仪器 电热干燥箱：131士2℃； b. 铝盒或称量瓶：直径40~50mm； c.干燥器：用变色硅胶作干燥剂。 4.3.1.3试验程序 用恒重的铝盒（或称量瓶）称取样品4～5g（精确至0.0001g），置于131士2℃的烘箱中，把盖靠在 铝盒（或称量瓶）上，烘干40min取出，迅速盖盖。放入干燥器内，冷却（30min）至室温，称量（在2min内 完成）。 4.3.1.4计算 2 GB 12309--90 X, : mi-m2 ×100 (2) mo 式中：X 样品的水分，%； mo 样品的质量，g； mi- 干燥前样品与铝盒（或称量瓶）的质量，g； m2 千燥后样品与铝盒（或称量瓶）的质量，g。 4.3.1.5允许差 同-一样品两次测量之差应小于0.2%，结果保留一位小数。 4.3.2细度 4.3.2.1原理 将样品用分样筛进行筛分，得到样品通过分样筛的质量。 4.3.2.2仪器 100目分样筛。 4.3.2.3试验程序 称取样品50g（精确至0.01g），置于100目分样筛中，加盖，用振荡器或手剧烈振摇，筛分后小心倒 出，称量筛上残留物质量。 4.3.2.4计算 X2 mo 3) 式中：X2---样品的细度，%； mo—样品的质量，g; mi -- -筛上残留物的质量，g。 4.3.2.5允许差 同一样品两次测定值之差应小于0.2%，结果保留一位小数 4.3.3斑点 4.3.3.1原理 用肉眼观察样品中的斑点数量。 4.3.3.2仪器 SBN型淀粉斑点计数器：见附录A（补充件）。 4.3.3.3试验程序 称取样品50g（精确至0.1g），充分混匀，平铺于清洁的白纸、玻璃或瓷板上，然后将淀粉斑点计数 器置于淀粉样品的表面上，并轻轻压实，在明暗适度的阳光下，用肉眼观测（相当目力5.2），并读取10 小格内的斑点数（包括不同于淀粉本底的各色斑点）。然后，将样品再充分混匀，以同样方法重复检测三 次。 4.3.3.4计算 4 + A2 + As X3 - 3 × 10 (4) 式中.X- -每平方厘米所含斑点数，个/cm²； Al,A2,A3 - 分别为每次查得的斑点数，个； 3——检测样品的次数； 10—-10小格的总面积，cm²。 4.3.3.5允许差 同一样品两次测定值之差应小于0.05个，结果保留一位小数。 4.3.4酸度 3 GB 12309-90 4.3.4.1原理 通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时，所耗用的该标准溶液体积表示。 4.3.4.2仪器 三角瓶或烧杯：250mL。 4.3.4.3试剂 a.0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB601配制与标定； b.1%酚酰指示液：按GB604制备。 4.3.4.4试验程序 称取样品10g（精确至0.01g），置于三角瓶或烧杯中，加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100mL 及5~8滴酚酞指示液，摇匀，以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，将近终点时，再加3～5滴酚酞指示 液，继续滴定至溶液呈微粉红色，且保持30s不褪色即为终点。同时作空白试验。 4.3.4.5计算 (Vi- Vo) X C (5) 式中：X4一--中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数，mL； V,-—滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V。-空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL； C氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; m- -样品的质量，g； Xi一样品的水分，%（m/m）。 4.3.4.6允许差 同一样品两次滴定值之差应小于0.2mL，最后计算结果保留一位小数。 4.3.5灰分 4.3.5.1原理 将样品置于温度为550士25℃的马福炉中灰化，得到样品灰化后的残留物质量。 4.3.5.2仪器 a埚：50mL； b.马福炉：550±25℃。 4.3.5.3试验程序 用已知恒重的埚称取混匀的样品2～3g（精确至0.0001g），先于电炉上小心炭化，再放入马福 炉中，在550士25℃灼烧至残留物无黑色炭粒为止（大约2h），残渣呈白色或灰白色粉末。关闭电源，待 温度降至200℃时，取出埚，将其置于干燥器内，加盖，冷却30min，称量。再在上述条件下灼烧0.5h， 冷却，称量，直至恒重（前后两次称量之差小于0.2mg） 4.3.5.4计算 mi Xs = (6) 式中：Xs 样品的灰分，%； mi 灼烧后残留物的质量，g； m-样品的质量，g； X1——样品的水分，%。 4.3.5.5允许差 同一样品两次测定值之差应小于0.02%，结果保留二位小数。 4.3.6蛋白质 4 GB12309—90 4.3.6.1原理 在催化剂作用下，用硫酸分解样品，然后中和样品液进行蒸馏使氨释放，用硼酸收集，再用标定好的 硫酸溶液滴定，得到硫酸的耗用量转换成氮含量。 4.3.6.2仪器 a. 凯氏烧瓶：500mL； b. 锥形瓶：500mL。 常量定氮蒸馏装置图见下图。 △A 常量定氮蒸馏装置图 A-电炉；B一圆底烧瓶；C一漏斗;D定氮球； E一凯氏烧瓶；F一冷凝管；G一锥形瓶 4.3.6.3试剂 a. 40%氢氧化钠溶液； b. 0.05mol/L硫酸标准溶液：按GB601配制与标定； c. 2%硼酸溶液； d. 浓硫酸; e. 复合催化剂：硫酸钾97g和无水硫酸铜3g的混合物； f. 混合指示液：0.1%的甲基红乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30mL，摇匀即得。 4.3.6.4 试验程序 分解：称取混匀的样品3～4g（精确至0.001g），放入干燥的凯氏烧瓶中（避免样品粘在瓶颈内 壁上），加入复合催化剂10g、硫酸25mL和几粒玻璃珠，轻轻摇动烧瓶，使样品完全湿润。然后将凯氏烧 瓶以45度角斜放于支架上，瓶口盖以玻璃漏斗，用电炉开始缓慢加热，当泡沫消失后，强热至沸。待瓶壁 不附有炭化物时，且瓶内液体为澄清浅绿色后，继续加热30min，使其完全分解（以上操作应在通风橱内 进行)。 蒸馏：待分解液冷却后，用蒸馏水冲洗玻璃漏斗及烧瓶瓶颈，并稀释至200mL，将凯氏烧瓶移 于蒸馏架上，在冷凝管下端接500mL锥形瓶作接收器，瓶内预先注入2%硼酸溶液50.0mL及混合指 示液10滴。将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中，然后沿凯氏烧瓶颈壁缓慢加入40%氢氧化钠溶液70 一100mL，打开冷却水，立即连接蒸馏装置，轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至馏出液 5 GB 12309-90 为原体积的3/5时停止加热。使冷