ICS65.020 B73 中华人民共和国国家标准 GB/T12496.19—2015 代替GB/T12496.19—1999 木质活性炭试验方法 铁含量的测定 Testmethodsofwoodenactivatedcarbon— Determinationofironcontent 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12496.19—1999《木质活性炭试验方法 铁含量的测定》,与GB/T12496.19— 1999相比,主要技术内容变化如下:精确了铁标准溶液配制操作步骤。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技 开发总公司。 本标准主要起草人:龚建平、张天健、戴伟娣、张燕萍、陈超、许玉、贾羽洁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T12496.8—1990; ———GB/T12496.19—1999。 ⅠGB/T12496.19—2015 木质活性炭试验方法 铁含量的测定 1 范围 本标准规定了木质活性炭铁含量的试验方法。 本标准适用于木质类活性炭。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度计法通则(紫外和可见光部分) 3 第一法 硫氰酸铵法 3.1 方法原理 用过硫酸铵作为氧化剂,硫氰酸铵作为显色剂,与铁(Fe3+)形成红色络合物,用目视比色法测定铁 含量。 3.2 仪器 分析天平:感量为0.0001g。 3.3 试剂和溶液 3.3.1 盐酸(GB/T622),1+9。 3.3.2 过硫酸铵(GB/T655),10g/L过硫酸铵溶液。 3.3.3 硫氰酸铵(GB/T660),80g/L硫氰酸铵溶液。 3.3.4 0.01mg/mL铁标准溶液 称取0.8634g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O](GB/T1279)溶于水,加入2.5mL浓硫酸,移 入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe3+0.1mg/mL。使用时,准确移取100.0mL上 述溶液,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe3+0.01mg/mL。 3.4 操作方法 3.4.1 称取经粉碎至≤71μm(通过200目筛)的试样1.00g(准确至10mg),置于100mL锥形烧瓶 中,加“1+9”盐酸溶液25mL,缓和煮沸5min。稍冷却后过滤于100mL容量瓶中,用热水分次洗涤滤 渣,滤液和洗液合并,冷却至室温,稀释至标线。准确移取上述滤液10.0mL于50mL比色管中,加过 硫酸铵溶液5.0mL,硫氰酸铵溶液5.0mL,稀释至50mL,摇匀,放置10min后所呈红色与铁标准溶液 (3.3.4)与试验液同时同样处理所呈的红色相对照。 1GB/T12496.19—2015 3.4.2 铁标准溶液处理:准确移取铁标准溶液适量,加过硫酸铵溶液5.0mL,硫氰酸铵溶液(3.3.3) 5.0mL,稀释至50mL,摇匀。放置10min后与3.4.1试样所呈颜色相比较直至颜色与3.4.1所呈颜色 完全一致。记录所取铁标准溶液的体积数。 3.5 结果表述 若试样颜色与1mL铁标准溶液显色相符,则试样铁含量为0.01%;若与2mL铁标准溶液显色相 符则试样含铁量为0.02%,依此类推。 4 第二法 1,10-菲啰啉(邻菲啰啉)分光光度法 4.1 方法原理 用盐酸羟胺作为还原剂,用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH4.5,亚铁(Fe2+)与1,10-菲啰啉生成橘红 色络合物,用分光光度计于510nm波长下测定其吸光度。 4.2 仪器 分光光度计:符合GB/T9721—2006之规定。 4.3 试剂和溶液 本方法用水应符合GB/T6682—2008中三级水规格,所用试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。 4.3.1 盐酸(GB/T622),1+9。 4.3.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5) 称取16.4g无水乙酸钠(GB/T694),与8.4mL冰乙酸(GB/T676)混合,加水溶解后稀释至 100mL。 4.3.3 盐酸羟胺溶液 称取1.0g盐酸羟胺(GB/T6685)溶于100mL水中。 4.3.4 1,10-菲啰啉溶液 称取0.50g1,10-菲啰啉(GB/T1293)溶于10mL乙醇,加90mL水混匀,保存在阴暗处。如溶液 着色,应重新配制。 4.3.5 硫酸亚铁铵溶液 0.01mg/mL铁标准溶液:称取0.702g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O](GB/T661)溶 于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。从中准确移取100.0mL于 1000mL容量瓶中,稀释至标线,此溶液含Fe2+0.01mg/mL。 4.4 操作步骤 4.4.1 标准曲线的绘制 分别吸取铁标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只 50mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0mL,盐酸羟胺溶液2.5mL,1,10-菲啰啉溶液1.0mL, 用水稀释至标线,摇匀,放置10min后用光径1cm的比色皿在分光光度计中测定其在510nm波长下 的吸光度。以铁标准溶液的使用量(mL)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4.4.2 试样的测定 称取经粉碎至≤71μm(通过200目筛)的干燥试样1.0g(准确至10mg),置于100mL锥形烧瓶 2GB/T12496.19—2015 中,加“1+9”盐酸25mL,缓和煮沸5min,稍冷后过滤于100mL容量瓶中,并用热水分次洗涤滤渣,滤 液和洗液合并,冷却至室温后稀释至标线。取滤液10.0mL于50mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸钠缓冲 溶液5.0mL,盐酸羟胺溶液2.5mL,1,10-菲啰啉溶液1.0mL,稀释至标线,摇匀。放置10min呈颜色 反应,用光径为1cm的比色皿在分光光度计中于510nm波长下测定其吸光度。 4.5 结果表述 从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁标准溶液的吸光度,活性炭的铁含量按式(1)计算: X=V 100m×100% ………………………………(1) 式中: X———试样中铁的百分含量,%; V———由试样吸光度查得铁标准溶液体积,单位为毫升(mL); m———试样质量,单位为克(g)。GB/T12496.19—2015