ICS65.020 B73 中华人民共和国国家标准 GB/T12496.8—2015 代替GB/T12496.8—1999 木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定 Testmethodsofwoodenactivatedcarbon— Determinationofiodinenumber 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12496.8—1999《木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定》。 本标准与GB/T12496.8—1999相比主要技术变化如下: ———碘化钾与碘的比例由原标准中的2.0∶1调整为1.5∶1。 ———硫代硫酸钠溶液的标定由原标准中的重铬酸钾法改为碘酸钾法。 ———盐酸浓度由原标准的“1+9”改为5wt%。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所。 本标准主要起草人:邓先伦、戴伟娣、孙康、朱光真、张燕萍。 本标准所代替标准历次发布情况: ———GB/T12496.7—1990; ———GB/T12496.8—1999。 ⅠGB/T12496.8—2015 木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定 1 范围 本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。 本标准适用于木质活性炭碘吸附值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 一定量的试样与碘液经振荡吸附后,经过滤,取滤液,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。 取剩余碘浓度为0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。 4 仪器和试剂 本标准中所用水应符合GB/T6682三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。 4.1 天平,精度0.0001g。 4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 振荡器,频率240次/min~275次/min。 4.4 密封式制样粉碎机。 4.5 秒表计时器。 4.6 干燥器。 4.7 具塞磨口锥形烧瓶,250mL。 4.8 酸式滴定管,10mL,精度0.05mL;碱式滴定管,50mL,精度0.1mL。 4.9 广口锥形烧瓶,250mL。 4.10 量筒,100mL和1000mL。 4.11 容量瓶,无色和棕色。 4.12 烧杯。 4.13 漏斗,上口内径为100mm。 4.14 试剂瓶,无色和棕色。 4.15 定性滤纸,GB/T1914,中速(102),ϕ12.5cm。 4.16 移液管,10mL和50mL。 4.17 浓盐酸(GB/T622)。 4.18 碘(GB/T675)。 1GB/T12496.8—2015 4.19 碘化钾(GB/T1272)。 4.20 硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O](GB/T637)。 4.21 可溶性淀粉(HG/T2759)。 4.22 碘酸钾(GB1258)。 4.23 无水碳酸钠(GB/T639)。 4.24 变色硅胶(HG/T2765.4)。 5 溶液 5.1 碘(1/2I2)标准溶液(0.1000mol/L) 称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30mL水的烧杯中,在搅拌下加入12.700g碘,使碘充分溶 解于碘化钾溶液中,烧杯加盖密封避光放置4h以上,加以间歇搅拌,保证所有固体完全溶解。最后转 入1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度,充分摇匀并静置2d。经标定后,储存于棕色试剂瓶中。保证 标准碘溶液中的碘化钾与碘的重量比为1.5∶1。 标定:用移液管量取25mL碘溶液于250mL广口锥形烧瓶内,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴 定,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,逐滴滴定至无色,即为终点。 碘液浓度按式(1)计算: c1=c2V2 V1=c2V2 25…………………………………(1) 式中: c1———碘(1/2I2)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c2———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V2———滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V1———标定时取碘溶液体积,单位为毫升(mL)。 5.2 淀粉指示液 称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下倒入190mL沸水中,再微沸4min~5min,冷却至 室温,取上层清液使用,此溶液于使用前配制,保存于冰箱中。 5.3 碘酸钾溶液(0.1000mol/L) 在110℃±5℃下将至少4g的碘酸钾干燥2h,并在干燥器中冷却至室温。将3.5667g±0.0001g 干燥的碘酸钾溶解于大约100mL蒸馏水中,然后转移到1L的容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀后转 移到广口试剂瓶中备用。 5.4 盐酸溶液(5wt%) 先使用1000mL量筒量取550mL蒸馏水,倒入1L试剂瓶中,在通风橱或通风柜中用100mL量 筒量取70mL浓盐酸,立即倒入上述试剂瓶中,盖上瓶塞,摇动,混合均匀后备用。 5.5 硫代硫酸钠标准溶液(0.1000mol/L) 称取24.820g硫代硫酸钠溶于75mL±25mL新煮沸的蒸馏水中,加入0.1g±0.01g碳酸钠,以 防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解而发生浓度变化。然后将上述溶液转移到1L的容量瓶中,用水稀释 2GB/T12496.8—2015 至刻度,转移到棕色试剂瓶中,避光放置4d后标定。 标定:用移液管吸取25mL配制好的碘酸钾溶液,移入250mL广口锥形烧瓶中。然后加入2.00g ±0.01g碘化钾,并摇晃锥形烧瓶,使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取5.0mL浓盐酸加入锥形 烧瓶(在通风装置中操作),然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,直至锥形烧瓶中出现浅黄色为止,加入 2mL淀粉指示剂,继续滴定,直至溶液变成无色为止,记录数据,按式(2)计算硫代硫酸钠的浓度: c3=c4V4 V3=0.1000×25 V3=2.5000 V3……………………………(2) 式中: c3———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c4———碘酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V4———标定时取碘酸钾溶液体积,单位为毫升(mL); V3———消耗的硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升(mL)。 6 操作步骤 6.1 取样品若干放入密封式制样粉碎机中进行破碎,然后取通过200目筛(71μm)的样品放入烘箱中, 在150℃下烘干至恒重。称取试样0.5000g(准确至0.0001g),放入干燥的250mL具塞磨口锥形烧 瓶中,准确加入盐酸(5wt%)10.0mL,使试样充分湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30±2)s,冷却至室 温后,加入50.0mL已标定的碘标准溶液。立即塞好瓶盖,在振荡器上振荡15min,迅速过滤到干燥烧 杯中。 6.2 用移液管吸取10mL滤液,放入装有100mL蒸馏水的250mL广口锥形烧瓶中,用已标定的硫代 硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续测定使溶液变成无色,记录下 使用的硫代硫酸钠体积数。以上样品需做平行实验,取平均值。 7 结果计算 碘吸附值A按式(3)计算: A=X M·D ……………………………(3) X M=5(10c1-1.2c2V2)×126.93 m……………………………(4) c=c2V2 10……………………………(5) 式(3)、(4)、(5)中: A ———试样的碘吸附值,单位为毫克每克(mg/g); X M———每克活性炭吸附的碘量,单位为毫克每克(mg/g); D———校正因子(通过剩余滤液浓度c从表1中查到); c1———碘(1/2I2)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c2———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V2———硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积,单位为毫升(mL); m———试样质量,单位为克(g); 3GB/T12496.8—2015 c———剩余滤液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 126.93———碘(1/2I2)摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 注:在测定中炭样的使用量取决于活性炭的吸附性能,如果剩余溶液中的剩余浓度c不在表1中,炭量可根据剩余 浓度c的大小酌情增减。 表1 碘值实验的校正因子D 剩余滤 液浓度0.00000.00010.00020.00030.00040.00050.00060.00070.00080.0009 0.00801.16251.16131.16001.15751.15501.15331.15131.15001.14751.1463 0.00901.14381.14251.14001.13751.13631.13501.13251.13001.12881.1275 0.01001.12501.12381.12251.12131.12001.11751.11631.11501.11381.1113 0.01101.11001.10881.10751.10631.10381.10251.10001.09881.09751.0963 0.01201.09501.09381.09251.09001.08881.08751.08631.08501.08381.0825 0.01301.08001.07881.07751.07631.07501.0