ICS65.020 B73 中华人民共和国国家标准 GB/T12496.9—2015 代替GB/T12496.9—1999 木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定 Testmethodsofwoodenactivatedcarbon— Determinationofdecolorizationofcaramel 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12496.9—1999《木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定》,与GB/T12496.9— 1999相比,主要技术内容变化如下:制备焦糖操作步骤做了更准确的规定。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技 开发总公司。 本标准主要起草人:龚建平、戴伟娣、张燕萍、许玉、陈超、贾羽洁、朱光真。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T12496.1—1990; ———GB/T12496.9—1999。 ⅠGB/T12496.9—2015 木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定 1 范围 本标准规定了木质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法。 本标准适用于各类脱色用活性炭焦糖脱色率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度计法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提要 试样与焦糖混合吸附后过滤,用分光光度计测定其滤液的吸光度。 4 主要仪器 4.1 1000mL三口烧瓶。 4.2 电动搅拌器(可变速)。 4.3 玻璃温度计(刻度0℃~200℃)。 4.4 调温电热炉(或电热套1000mL)。 4.5 甘油浴。 4.6 分光光度计:符合GB/T9721—2006的规定。 4.7 中速定性滤纸。 5 主要试剂 本标准中所用水应符合GB/T6682—2008三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。 5.1 无水葡萄糖[C6H12O6](HG3-1094)。 5.2 无水碳酸钠(GB/T639)。 5.3 氯化铵(GB/T658)。 5.4 重铬酸钾(GB1259),基准试剂。 6 焦糖液的制备与鉴定 6.1 A法焦糖 6.1.1 A法焦糖原液的制备 称取无水葡萄糖250g,置于1000mL三口烧瓶中,加水250mL,装上电动搅拌器和温度计,另一 1GB/T12496.9—2015 口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖 全部溶解后,开动搅拌器,将油浴温度升高并保持在(145±5)℃。当糖液开始沸腾时,渐次加入无水碳 酸钠5.0g并不断搅拌,同时升高油浴温度至155℃左右。在25min~30min内应完成无水碳酸钠的 添加,并使糖液温度均匀升至(125±1)℃,或将烧瓶置于电热套内,使糖液温度均匀升至(125±1)℃(升 温过快可滴加少量冷水),在此温度上保持35min(保温期间应适当降低油浴温度)。如果糖液超过规 定温度,可滴加少许冷水。保温完毕后,移除加热装置,向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液50mL (5.0g无水碳酸钠溶于50mL水),并不断搅拌至泡沫消失,经鉴定合格后倾出,保存在具磨口塞的瓶 子中,置于阴暗处,使用期为一个月;若置于冰箱中于-1℃~5℃保存,则使用期为一年。 注:糖液制备温度A糖为(125±1)℃,B糖为(118±1)℃系标准状态下温度,如海拔高度变化,应适当对保温时间 进行调整。 6.1.2 A法焦糖原液的鉴定 称取焦糖原液0.833g,加水溶解并定容至500mL。而后用分光光度计在波长426nm,光径长度 为1cm的比色皿中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液Ⅰ在同样条件下的吸光度相差不能大于 ±0.03。若吸光度超过上述规定,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。 6.2 B法焦糖 6.2.1 B法焦糖原液的制备 称取无水葡萄糖250g,置于1000mL三口烧瓶中,加水250mL,装上电动搅拌器和温度计,另一 口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖 全部溶解后,开动搅拌器,将油浴温度升高并保持在(145±5)℃。当糖液开始沸腾时,渐次加入无水碳 酸钠5.0g,不断搅拌,保持均匀的升温速率。在25min~30min内完成无水碳酸钠的添加,并使糖液 温度均匀升温到(118±1)℃,在此温度上保持30min(保温期间应适当降低油浴温度)。如果糖液超过 规定温度,可滴加少许冷水。保温完毕后,移除加热装置,向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液50mL (5.0g无水碳酸钠溶于50mL水),并不断搅拌至泡沫减少,经鉴定合格后倾出,保存在具磨口塞的瓶 子中,置于阴暗处,使用期为一个月;若置于冰箱中于-1℃~5℃保存,则使用期为一年。 注:糖液制备温度A糖为(125±1)℃,B糖为(118±1)℃系标准状态下温度,如海拔高度变化,应适当对保温时间 进行调整。 6.2.2 B法焦糖原液的鉴定 称取焦糖原液1.00g(准确至0.01g),加水溶解并定容至500mL。之后用分光光度计在波长 426nm,光径长度为1cm的比色皿中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液Ⅰ在同样条件下的吸光度 相差不能大于±0.03。若吸光度超过上述规定,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸 光度。 6.3 重铬酸钾色度标准液 6.3.1 重铬酸钾色度标准液Ⅰ 将重铬酸钾在乳钵中研细,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.420g,加 水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。 6.3.2 重铬酸钾色度标准液Ⅱ 将重铬酸钾在乳钵中研细,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.325g,加 2GB/T12496.9—2015 水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。 6.4 焦糖试验液的配制 称取经鉴定合格的A法或B法焦糖原液17.00g(准确至0.01g),加水溶解后移入500mL容量瓶 中定容。配制后在当日使用完毕,或置于冰箱中于-1℃~5℃保存,使用期为3个月。试验液配制可 按比例减少或增加。 7 操作步骤 7.1 A法焦糖脱色 称取经粉碎至粒径≤71μm(通过200目筛)的干燥试样0.400g(准确至1mg),置于100mL具塞 锥形烧瓶中,用移液管加入焦糖试液25mL,稍加摇动使试样润湿。盖上玻璃塞,并在玻璃塞和瓶口之 间插入一条宽约1cm的滤纸条以保持玻璃塞和瓶口之间有微小间隙。将烧瓶置于沸水浴中加热 30min(每隔5min将烧瓶振摇一次),取出稍冷却后即用直径12.5cm的中速定性滤纸过滤,弃去初滤 液约5mL后,余液移入1cm光径比色皿,用分光光度计测定其在426nm波长下的吸光度。 7.2 B法焦糖脱色 称取经粉碎至粒径≤71μm(通过200目筛)的干燥试样0.350g(准确至1mg),按7.1A法焦糖脱 色步骤操作。 8 焦糖脱色结果表述 8.1 重铬酸钾品味标准液(60mg/L) 称取60mg已按6.3方法干燥处理后的重铬酸钾溶于水中,定容至1000mL,用分光光度计测定 其在426nm波长下的吸光度。 8.2 焦糖脱色结果表述 脱色操作后若滤液吸光度与8.1重铬酸钾品味标准液相等,则视该活性炭焦糖脱色率为100%。 若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾品味标准液的吸光度,则需增加或减少所加炭量,使滤液吸光度 与重铬酸钾品味标准液的吸光度偏差在±0.01。 脱色率可按式(1)、式(2)计算: yA=[1-(XA-0.4)/0.4]×100……………………………(1) yB=[1-(XB-0.35)/0.35]×100……………………………(2) 式中: yA———A法焦糖脱色率,%; yB———B法焦糖脱色率,%; XA———A法焦糖试验所需炭的质量,单位为克(g); XB———B法焦糖试验所需炭的质量,单位为克(g)。 注:若XA(或XB)大于0.8(或0.7),其物理意义即为该炭样不适合作为糖液脱色炭。GB/T12496.9—2015