ICS77.140.99 H57 中华人民共和国国家标准 GB/T14999.7—2010 高 温合金铸件 晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松 测定方法 Testmethodsforgrainsizes,primarydendritespacing andmicroshrinkageofsuperalloycastings 2010-12-23发布 2011-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准附录A为资料性附录,附录B为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位:钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:袁英、燕平、栾燕、赵明汉、冯涤、吴剑涛、韩凤奎、陈惠霞、戴强。 ⅠGB/T14999.7—2010 引 言 本标准规定了高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松的评定方法。由于基本上以原实物 照片的几何图形为基础,因此与合金本身无关。如果材料的组织形貌接近于某一个标准图片,可以使用 本标准提供的比较法进行测定,也可以用标准图片对应的量化指标用其他适用方法进行测定。 本标准提供的方法仅适用二维平面(截面)的测定,即铸件等轴晶宏观平均和显微平均晶粒度、柱状 晶晶粒度、柱状晶和单晶一次枝晶平均间距、铸件显微疏松的二维平面的尺度测定,不适于三维立体形 态和尺度的测定。 ⅡGB/T14999.7—2010 高温合金铸件 晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松 测定方法 1 范围 1.1 本标准规定了高温合金铸件等轴晶宏观和显微平均晶粒度、柱状晶晶粒度、柱状晶和单晶一次枝 晶平均间距、显微疏松的测定方法及结果表示方法。 1.2 本标准适用于普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶铸件中晶粒度的测定;定向凝固柱晶和单晶铸件 中一次枝晶间距的测定;普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶和单晶铸件中显微疏松的测定。 1.3 本标准仅作为推荐性测定方法,不对高温合金铸件验收测试的合格级别范围进行规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6394 金属平均晶粒度测定方法 GB/T14992 高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号 3 术语和定义 GB/T14992和GB/T6394确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 等轴晶 equiaxedgrain 三维尺寸大致相同、无方向性排列的晶粒。 3.2 柱状晶 columnargrain 沿一维方向定向生长形成的、平行于铸件主应力轴线或整个试样、沿着纵向排列的晶粒。 3.2.1 偏离度 deviationangle α 单个柱状晶生长方向(柱状晶轴线)与铸件主应力轴线的夹角。 3.2.2 发散度 divergenceangle β 两个相邻柱状晶轴线的夹角。 3.2.3 断晶 interruptedcolumnargrain 带有横向(接近垂直于定向凝固方向)晶界的柱状晶。 3.3 单晶 singlecrystal 由一个晶粒构成的、没有晶界的结晶体。 1GB/T14999.7—2010 3.4 树枝晶 dendrite 合金凝固时形成的树枝状结晶体,按结晶凝固的顺序分为一次枝晶、二次枝晶等。 3.5 显微疏松 microshrinkage 借助于显微镜观察到的,在凝固过程中形成的聚集或分散的细微孔洞。 3.5.1 显微疏松指数 microshrinkageindex 表征显微疏松的量化数值。 4 取样与制备 4.1 取样 4.1.1 切取试样应采用不改变材料组织结构的方法,允许从表面质量或尺寸不合格的铸件上取样。 4.1.2 受检样的切取部位、方向、数量与测定视场数量应在产品标准或合同中规定。 4.2 制备 4.2.1 如产品标准或合同中没有规定,推荐使用的腐蚀剂、腐蚀方法和适用范围见表1。 4.2.2 用于晶粒度评定的受检样经喷砂或磨平、抛光、腐蚀制备。 4.2.3 用于一次枝晶间距测定的受检样截面经磨平、抛光、腐蚀制备。 4.2.4 用于显微疏松测定的受检样截面经磨平、抛光制备,一般不经腐蚀。 表1 序号 腐 蚀 剂 腐蚀方法 适用范围 1磷酸1份+硝酸3.5份+硫酸4份通常试剂配成后在室温存放24h; 电解浸蚀:2V~10V;5s~30s; 冷酸浸蚀:1min~15min; 用水清洗,吹干 2硝酸1份+盐酸3份通常试剂配成后在室温存放24h; 冷酸浸蚀:1min~2min; 用水清洗,吹干 所有合金,显示全部组 织,可以显示树枝晶组织 3盐酸92mL+硫酸5mL+硝酸3mL 4硫酸铜1.5g+盐酸40mL+无水乙醇 20mL冷酸浸蚀:0.3min~2min; 用水清洗,吹干铁基合金,显示全部组织 镍基合金,显示全部组织 5双氧水100mL+盐酸(100~1500)mL试样浸入盐酸中,倒入双氧水至反应完毕; 用水清洗,吹干 去除氧化皮,显示宏观 晶粒度 6硫酸铜150g+硫酸35mL+盐酸 500mL冷酸浸蚀:0.3min~5min; 用水清洗,吹干显示宏观晶粒度 注:可以通过改变腐蚀剂成分的比例和腐蚀条件,以获得最佳的腐蚀效果。 5 测定和结果表示方法 5.1 晶粒度的测定 5.1.1 等轴晶 本方法适用于大于90%视场面积的同一级别的等轴晶,或级差不超过3级的晶粒组织进行级别评 定和标识。 2GB/T14999.7—2010 5.1.1.1 宏观平均晶粒度 5.1.1.1.1 截点法 按照GB/T6394规定的相应方法对宏观平均晶粒度级别数Gm进行评定,或选用适用的方法分别 测定表2中与Gm对应的测量参数,对照M-0~M-14十五个级别进行评定。 表2 宏观平均 晶粒度 级别数Gm测 量 参 数 每平方毫米上 的晶粒数 na/(1/mm2),(1×)晶粒平均 截面积 췍a/mm2平均直径 췍d/mm平均截距 췍l/mm每毫米内截点数 Pl/(1/mm), (1×)100mm内截点数 P/(1/100mm), (1×) M-0 0.0008 1290.3 35.9 32.00 0.031 3.13 M-1 0.0016 645.2 25.4 22.63 0.044 4.42 M-2 0.0031 322.6 18.0 16.00 0.063 6.25 M-3 0.0062 161.3 12.7 11.31 0.088 8.84 M-4 0.0124 80.64 8.98 8.00 0.125 12.50 M-5 0.0248 40.32 6.35 5.66 0.177 17.68 M-6 0.0496 20.16 4.49 4.00 0.250 25.00 M-7 0.099 10.08 3.17 2.83 0.354 35.36 M-8 0.198 5.04 2.25 2.00 0.500 50.00 M-9 0.397 2.52 1.59 1.41 0.707 70.71 M-10 0.794 1.26 1.12 1.00 1.00 100.0 M-11 1.587 0.630 0.794 0.707 1.41 141.1 M-12 3.175 0.315 0.561 0.500 2.00 200.0 M-13 6.349 0.157 0.397 0.354 2.83 282.8 M-14 12.699 0.079 0.281 0.250 4.00 400.0 5.1.1.1.2 比较法 以目测和适用的量具,对照图1列出的M-11~M-4八个级别对应的标准图片,选择晶粒尺寸与标 准图片最接近的级别数,记录评定结果。使用比较法测定的结果一般存在±1级的偏差。 图1 铸造高温合金宏观平均晶粒度级别标准图片(1∶1) 3GB/T14999.7—2010 5.1.1.2 显微平均晶粒度 对于细晶铸件晶粒度的评定应采用显微平均晶粒度测定方法。 5.1.1.2.1 截点法 按照GB/T6394规定的相应方法对显微平均晶粒度的级别数G进行评定,或选用适用的方法分别 测定表3中与G对应的测量参数,对照0~10十一个级别进行评定。 表3 显微平均 晶粒度级 别数G测 量 参 数 每平方毫米上的晶粒数na晶粒平均截面积췍a平均直径췍d 平均截距췍l每毫米内截点数Pl 1/mm2,(1×) mm2μm2mmμmmmμm 1/mm,(1×) 0 7.75 0.12901290320.3592359.20.3200320.0 3.12 1 15.50 0.0645645160.2540254.00.2263226.3 4.42 2 31.00 0.0323322580.1796179.60.1600160.0 6.25 3 62.00 0.0161161290.1270127.00.1131113.1 8.84 4 124.00 0.0080680650.089889.80.080080.0 12.50 5 248.00 0.0040340320.063563.50.056656.6 17.68 6 496.00 0.0020220160.044944.90.040040.0 25.00 7 992.00 0.0010110080.031831.80.028328.3 35.36 8 1984.0 0.00050