ICS71.100.40 G73 中华人民共和国国家标准 GB/T15045—2013 代替GB/T15045—1994 脂 脂肪烷基二甲基叔胺 Fattyalkyldimethyltertiaryamines 2013-12-31发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15045—1994《脂肪烷基二甲基叔胺》。本标准与GB/T15045—1994相比,主要 变化如下: ———修改了产品分类,由6个增加到12个(见3.2,1994年版的3.2); ———修改了产品等级,由3个等级改为2个等级(见第4章,1994年版的第4章); ———修改了合格品的色泽指标(见第4章,1994年版的第4章); ———修改了叔胺含量、伯仲胺含量、主组分含量指标(见第4章,1994年版的第4章); ———增加了游离醇指标(见第4章); ———将原标准中要求的叔胺值改为总胺值(见第4章,1994年版的第4章); ———修改了伯仲胺分析方法(见5.4,1994年版的5.5); ———删除了规格中对于主碳链以外的杂碳的要求; ———修改了主组分试验方法中的色谱柱要求(见5.5,1994年版的5.4)。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。 本标准主要起草单位:罗地亚飞翔精细化工有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心、 中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)]。 本标准主要起草人:马林、姚晨之、王志军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15045—1994。 ⅠGB/T15045—2013 脂肪烷基二甲基叔胺 1 范围 本标准规定了脂肪烷基二甲基叔胺的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、 贮存和保质期。 本标准适用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺),主要用于 制备阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂和抗静电剂等。 本标准不适用于以羰基合成醇制备的脂肪烷基二甲基叔胺。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2739 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备 3 产品分类 3.1 结构式 3.2 分类与代号 脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子数和主组分分为十二种规格,规格和代号如下: 八烷基二甲基叔胺———8DMA 十烷基二甲基叔胺———10DMA 八/十烷基二甲基叔胺———8/10DMA 十二烷基二甲基叔胺———12DMA 十四烷基二甲基叔胺———14DMA 十二/十四烷基二甲基叔胺———12/14DMA 十六烷基二甲基叔胺———16DMA 十八烷基二甲基叔胺———18DMA 十六/十八烷基二甲基叔胺(C16多于C18)———16/18DMA 十八/十六烷基二甲基叔胺(C18多于C16)———18/16DMA 十八/二十二烷基二甲基叔胺———18/22DMA 二十二烷基二甲基叔胺———22DMA 1GB/T15045—2013 注:此十二种规格以外的产品,由生产厂自定企业标准。 4 技术要求 脂肪烷基二甲基叔胺的理化指标应符合表1要求。 表1 脂肪烷基二甲基叔胺的理化指标 项 目指 标 8DMA 10DMA 8/10DMA 12DMA 一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品 合格品 外观(25℃) 无色透明液体 无色透明液体 无色透明液体 无色透明液体 色泽/Hazen ≤20 ≤30 ≤20 ≤30 ≤20 ≤30 ≤20 ≤30 叔胺含量/% ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 总胺值(以KOH 计)/(mg/g)338~358 291~305 311~330 255~263 伯、仲胺/% ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7 游离醇/% ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 主组 分/%C8 C10 C8+C10 C12≥97 — — —≥95 — — —— ≥97 — —— ≥95 — —50±5 50±5 ≥97 —50±5 50±5 ≥95 —— — — ≥97— — — ≥95 项 目指 标 12/14DMA 14DMA 16DMA 18DMA 一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品 合格品 外观(25℃) 无色透明液体 无色透明液体 无色透明液体 无色透明液体 色泽/Hazen ≤20 ≤30 ≤20 ≤30 ≤20 ≤30 ≤30 ≤30 叔胺含量/% ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 总胺值(以KOH 计)/(mg/g)240~260 225~233 202~208 183~189 伯、仲胺/% ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7 游离醇/% ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 主组 分/%C12 C14 C12+C14 C16 C1868~76 22~32 ≥97 — —68~76 22~32 ≥95 — —— ≥97 — — —— ≥95 — — —— — — ≥97 —— — — ≥95 —— — — — ≥97— — — — ≥95 2GB/T15045—2013 表1(续) 项 目指 标 16/18DMA 18/16DMA 18/22DMA 22DMA 一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品 合格品 外观(25℃) 无色透明液体 无色透明液体 白色固体 白色固体 色泽/Hazen ≤30 ≤30 ≤30 ≤30 ≤40 ≤40 ≤40 ≤40 叔胺含量/% ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 ≥97 ≥96 ≥97 ≥95 总胺值(以KOH 计)/(mg/g)195~206 185~195 154~164 151~159 伯、仲胺/% ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7 ≤0.5 ≤0.7 ≤0.5 ≤0.7 游离醇/% ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 主组 分/%C16 70±570±5 — — — — — — C18 — — 70±570±5 ≤8 ≤8 — — C16+C18 ≥97 ≥95 ≥97 ≥95 — — C20 — — — — 10~2010~20 — — C22 — — — — ≥75 ≥75 ≥97 ≥95 C18+C20+C22— — — — ≥96 ≥95 — — 5 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 5.1 外观 目测。 5.2 色泽 按GB/T3143规定进行,如果样品不是液体,水浴加热至比熔点高10℃~15℃检测。 5.3 叔胺含量和总胺值 5.3.1 原理 在脂肪烷基二甲基叔胺试样中,加入乙酸酐,使存在的伯胺和仲胺乙酰化,然后用盐酸-异丙醇-乙 二醇标准溶液进行非水滴定,从而测得叔胺含量。同样操作但不加乙酸酐得到总胺值。 3GB/T15045—2013 5.3.2 试剂 5.3.2.1 盐酸。 5.3.2.2 异丙醇。 5.3.2.3 乙二醇。 5.3.2.4 盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液,c=0.15mol/L。 将盐酸配制在乙二醇和异丙醇1+1(体积分数)的混合溶液中,摇匀后按QB/T2739规定进行标 定,此标准溶液密闭保存在10℃左右的冰箱冷藏室内,防止温度过高引起溶剂的挥发。使用前在室温 下放置以恢复至室温,有效期一个月。 5.3.2.5 乙酸酐。 5.3.3 仪器 5.3.3.1 滴定杯或烧杯,100mL。 5.3.3.2 量筒,50mL。 5.3.3.3 酸度计。 5.3.4 试验程序 称取0.2g~0.3g(分子量低的少称些,分子量大的多称些)融化混匀的样品(称准至0.0001g)于 100mL滴定杯或烧杯中,慢慢加入10mL乙酸酐(如样品有固体物出现,则需在热水溶中加热融化), 摇匀后,在室温下放置15min,然后加入50mL异丙醇溶液,放入酸度计上,用盐酸-异丙醇-乙二醇标准 溶液(5.3.2.4)进行电位滴定,至电位突跃最大为终点,记下滴定中消耗的盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液 的体积(V1)。 称取另一个相当量的样品,但不加乙酸酐,重复上述试验步骤,记下滴定中消耗的盐酸-异丙醇-乙 二醇标准溶液的体积(V2)。 5.3.5 结果计算 5.3.5.1 叔胺含量w1以质量分数表示,按式(1)计算: w1=c×V1×M m1×1000×100% ……………………(1) 5.3.5.2 总胺值T以氢氧化钾计,用毫克每克表示,按式(2)计算: 4GB/T15045—2013 T=c×V2×56.1 m2……………………(2) 式中: c ———盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1———测定叔胺含量时耗用盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———测定总胺值时耗用盐酸-乙