书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — １９９４ 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀狋犲狀狋狊犳狅狉狆犾犪狋犻狀狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犜狌狀犵狊狋犻犮犪犮犻犱犵狉犪狏犻犿犲狋狉狔 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １７ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 １７ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 标准名称由 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 》 变更为 《 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重量法 》； ——— 按新标准编写的要求对溶液的配制 、 浓度的表示等进行了修订 ； ——— 将原标准范围 ＰｔＷ８ 、 ＰｔＷ８．５ 修改为本标准适用于 ＰｔＷ 合金中钨含量的测定 ； ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 格式要求重新编写 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 罗一江 、 郭秋泉 、 陶赛祥 、 杨媛媛 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １７ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法 １ 　 范围 本部分规定了铂合金中钨含量的测定方法 。 本部分适用于 ＰｔＷ 合金中钨含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ７％ ～ １０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 　 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 ３ 　 方法提要 试料用混合酸溶解 ， 钨成黄色三氧化钨析出 ， 重量法测定钨量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 试剂 、 器皿等均应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 标准的规定 。 ４ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ３ 　 混合酸 ： ３ 单位体积的盐酸与 １ 单位体积的硝酸 （ ４．２ ） 相混合 ， 用时现配 。 ４ ． ４ 　 硝酸 （ １＋９ ）。 ４ ． ５ 　 硝酸银溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ６ 　 氨水 （ １＋１ ）。 ５ 　 试样 样品加工成碎屑 ， 用丙酮去除油污 ， 用水洗净 ， 烘干 ， 混匀 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５ｇ 试样 ， 精确至 ０．００００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ ～ ３０ｍＬ 混合酸 ， 盖上表面皿 ， 于电炉上低温加热溶解 。 溶解时 ， 可反复添加混合酸 ， 直至观察不到黑色颗粒即为完全溶解 。 蒸发至约 １０ｍＬ ， 取下 ， 冷却至 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １７ — ２００８ 室温 。 ６ ． ４ ． ２ 　 加 ３０ｍＬ 水 ， 在 Ф ５ｃｍ 的漏斗中用双层致密无灰滤纸过滤 。 用硝酸 （ ４．４ ） 洗涤烧杯四次 ， 每次 约 ６ｍＬ ， 并用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁 ， 尽量把沉淀完全转入漏斗中 ， 继续用硝酸 （ ４．４ ） 洗涤烧杯 和沉淀至无氯离子 （ 硝酸银溶液检验 ）。 沉淀连同滤纸转入已恒重的坩埚中 。 原烧杯经低温烘干 ， 用一 小片经氨水润湿过的无灰滤纸擦洗粘附于烧杯壁上的钨酸 ， 重复三次 。 将滤纸并入坩埚中 。 ６ ． ４ ． ３ 　 将坩埚连同滤纸低温烘干 ， 灰化 ， 于 ８５０℃ 灼烧 ２０ｍｉｎ 。 取下 ， 稍冷 ， 置于干燥器中放置 ６０ｍｉｎ ， 称重 。 再灼烧 ， 直至恒重 。 ７ 　 分析结果的计算 按 （ １ ） 式计算钨的质量分数 ， 狑 Ｗ 数值以 ％ 表示 ： 狑 Ｗ ＝ （ 犿 １ － 犿 ２ ） × ０ ． ７９３０ 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　 犿 １ ——— 三氧化钨和坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．７９３０ ——— 三氧化钨换算成钨的因数 。 所得结果应表示至二位小数 。 ８ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于 ０．１０％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １７ — ２００８ 书 书 书 ８００２ — ７１  ２７０５１ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网