书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １９ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犪狀犱犿犪犵狀犲狊犻狌犿 犮狅狀狋犲狀狋狊犳狅狉狊犻犾狏犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀 狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２００８ 年 ６ 月第一版 　 ２００８ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３１５４４ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １９ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 １９ 部分 。 本部分的附录 Ａ 为资料性附录 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 刘伟 、 方卫 、 李楷中 、 何姣 、 徐光 、 李永兰 。 本部分主要验证人 ： 贺与平 、 孙晓东 。 本部分首次发布 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １９ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 本部分规定了银合金中钒和镁量的测定方法 。 本部分适用于 ＡｇＣｕＶ 和 ＡｇＭｇＮｉ 合金中钒和镁量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０５％ ～ １％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 　 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 ３ 　 方法提要 试料用硝酸溶解 ， 加盐酸形成氯化银沉淀过滤分离银 ， 用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 以下 简称 ＩＣＰＡＥＳ ） 测定 ， 计算钒和镁的质量分数 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本部分所用试剂和材料均应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 的规定 。 ４ ． １ 　 氩气 （ 狑 （ Ａｒ ） ≥ ９９．９５％ ）。 ４ ． ２ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ３ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 盐酸 （ １＋９ ）。 ４ ． ５ 　 钒标准贮备溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属钒 （ 狑 （ Ｖ ） ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至溶解完全 。 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ４．４ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至 刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钒 。 ４ ． ６ 　 镁标准贮备溶液 ： 称取 ０．３４６９ｇ 碳酸镁 （ 狑 （ ＭｇＣＯ ３ ） ≥ ９９．９５％ ， 预先经 １０００℃ 灼烧 １ｈ 后 ， 置于 干燥器中 ， 冷却至室温 ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 。 加入 ５ｍＬ 水 ， 缓慢加入 ３ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 盖上表面皿 ， 待反应减缓后温热至完全溶解 。 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ４．４ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 。 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 镁 。 ５ 　 仪器 ＩＣＰＡＥＳ 仪 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ５ ． １ 　 光源 ： 氩等离子体光源 ， 发生器最大输出功率不小于 １．３ｋＷ 。 ５ ． ２ 　 分辨率 ： ２００ｎｍ 左右时的光学分辨率不大于 ０．０１０ｎｍ ； ４００ｎｍ 左右时的光学分辨率不大 于 ０．０２０ｎｍ 。 ５ ． ３ 　 仪器稳定性 ： 仪器 １ｈ 内稳定性 （ ＲＳＤ ） 小于 ２．０％ 。 ５ ． ４ 　 光谱仪检出限 ： 空白液中钒和镁的检出限均不大于 ０．０５ｍｇ ／ Ｌ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １９ — ２００８ ６ 　 试样 试样 （ 钻屑或薄片 ） 加工成碎屑 ， 必要时用丙酮去除油污 ， 用水洗净 ， 干燥后混匀 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．１ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ３ 　 分析步骤 ７ ． ３ ． １ 　 试料溶液的制备 将试料 （ ７．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ）， 盖上表面皿 。 低温加热至试料完全溶解 。 加入 ２０ｍＬ 水稀释 ， 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 搅拌 ， 微沸 ２０ｍｉｎ 至氯化银完全沉淀凝结 。 用中速滤纸过 滤氯化银沉淀 ， 用盐酸 （ ４．４ ） 冲洗表面皿 、 杯壁