书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １６ — ２００８ 钽铌化学分析方法 钠量和钾量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿犪狀犱狆狅狋犪狊狊犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 《 钽铌化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中钽量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．２ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中铌量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．３ 　 钽铌化学分析方法 　 铜量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．４ 　 钽铌化学分析方法 　 铁量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．５ 　 钽铌化学分析方法 　 钼量和钨量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．６ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中硅量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．７ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中磷量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．８ 　 钽铌化学分析方法 　 碳量和硫量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．９ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１０ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中铁 、 镍 、 铬 、 钛 、 锆 、 铝和锰量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１１ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１２ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中磷量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１３ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中氮量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１４ 　 钽铌化学分析方法 　 氧量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１５ 　 钽铌化学分析方法 　 氢量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１６ 　 钽铌化学分析方法 　 钠量和钾量的测定 本部分为第 １６ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分方法 １ 由宁夏东方钽业股份有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分方法 １ 由九江有色金属冶炼厂和从化钽铌冶炼厂参加起草 。 本部分方法 １ 主要起草人 ： 郝红梅 、 刘刚 、 张俊峰 、 张江峰 、 黄双 。 本部分方法 １ 主要验证人 ： 邓延安 、 房群 。 本部分方法 ２ 由九江有色金属冶炼厂负责起草 。 本部分方法 ２ 由北京有色金属研究总院和从化钽铌冶炼厂参加起草 。 本部分方法 ２ 主要起草人 ： 王静 、 刘世毅 、 刘英 、 黄双 。 本部分方法 ２ 主要验证人 ： 刘红 。 测量范围重叠时以方法 １ 作为仲裁方法 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １６ — ２００８ 钽铌化学分析方法 钠量和钾量的测定 方法 １ 　 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 本方法规定了钽中钠含量和钾含量的测定方法 。 本方法适用于钽中钠含量和钾含量的测定 。 测量范围 ： ≥ ０．０００５％ ～ ０．０２０％ 。 ２ 　 方法原理 试料以氢氟酸 、 硝酸溶解 ， 在稀硝酸介质中 ， 以三氯化铝掩蔽氟 ， 于原子吸收光谱仪波长 ７６６．５ｎｍ 、 ５８９．０ｎｍ 处 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 分别测量钾 、 钠的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 氢氟酸 （ ρ １．１４ｇ ／ ｍＬ ）， ＭＯＳ 级 。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， ＭＯＳ 级 。 ３ ． ３ 　 钽基体 （ 钽含量不小于 ９９．９９％ ， 钾含量不大于 ０．０００１％ ， 钠含量不大于 ０．０００１％ ）。 ３ ． ４ 　 三氯化铝溶液 （ ７７ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １４ｇ 结晶三氯化铝 （ ＡｌＣｌ ３ · ６Ｈ ２ Ｏ ）（ 钾含量不大于 ０．０００１％ ， 钠含 量不大于 ０．０００１％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ６０ｍＬ 纯水溶解后 ， 用水稀释至 １００ｍＬ 。 ３ ． ５ 　 钠标准贮存溶液 ： 准确称取 ２．５４２１ｇ 基准氯化钠 （ 预先在 ４５０℃ ～ ５００℃ 的马弗炉中灼烧到无爆 裂声 ） 置于 ３００ｍＬ 聚乙烯烧杯中 ， 加水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 ， 贮存于 塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钠 。 ３ ． ６ 　 钠标准溶液 ： 移取 ２０．００ｍＬ 钠标准贮存溶液于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 贮存于 塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 钠 。 ３ ． ７ 　 钾标准贮存溶液 ： 准确称取 １．９０６８ｇ 优级纯氯化钾 （ 预先在 ４５０℃ ～ ５００℃ 的马弗炉中灼烧到无 爆裂声 ） 于 ３００ｍＬ 聚乙烯烧杯中 ， 加水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 ， 贮存于 塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钾 。 ３ ． ８ 　 钾标准溶液 ： 移取 ２０．００ｍＬ 钾标准贮存溶液于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 贮存于 塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 钾 。 ３ ． ９ 　 钠 、 钾混合标准溶液 ： 分别移取钠标准溶液 （ ３．６ ） 和钾标准溶液 （ ３．８ ） 各 １０．００ｍＬ 至 ２００ｍＬ 容量 瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 贮存于塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５ μ ｇ 钠和 ５ μ ｇ 钾 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附钠 、 钾空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液基体相一致的溶液中 ， 钠和钾的特征浓度分别不大于 ０．０１８６ μ ｇ ／ ｍＬ 和 ０．０３５５ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．５％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． １６ — ２００８ 浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线的线性 ： 将工作曲线按浓度等分成 ５ 段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比 ， 应不小于 ０．７ 。 ５ 　 试样 试样可以是块状 、 碎屑或粉末状 ， 其中块状 、 碎屑颗粒大小要均匀 ， 并且颗粒要尽量小 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 钠 、 钾质量分数 ／ ％ 试料 ／ ｇ 钠 、 钾混合标准溶液 （ ３．９ ） 加入量 ／ ｍＬ ０．０００５ ～ ０．００４０ ０．２００ ０．００ ， ０．２５ ， ０．５０ ， １．００ ， ２．００ ＞ ０．００４０ ～ ０．０２０ ０．１００ ０．００ ， ０．５０ ， １．５０ ， ２．５０ ， ４．００ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ３０ｍＬ 铂坩埚中 ， 以少许水湿润 ， 加入 １ｍＬ 氢氟酸 （ ３．１ ）， 待剧烈反应停止 后 ， 滴加 ３ ～ ９ 滴硝酸 （ ３．２ ）， 于低温电炉上加热至溶解完全 ， 并蒸发浓缩体积至 ０．２ｍＬ ～ ０．４ｍＬ ， 取下 冷却 。 ６ ． ４ ． ２ 　 加入 ０．５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ） 和 ２ｍＬ 三氯化铝溶液 （ ３．４ ）。 ６ ． ４ ． ３ 　 将试液移入 ２５ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 用少量水洗涤铂坩埚 ３ ～ ４ 次 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ４ 　 使用空气  乙炔化学计量火焰 ， 于原子吸收光谱仪相应波长处 ， 以水调零 ， 与系列标准溶液平行 ， 分别测量钠 、 钾的吸光度 ， 减去随同试料空白试验的吸光度 。 从工作曲线上分别查出相应的钠和钾的 浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 按表 １ 称取 ５ 份钽基体 （ ３．３ ） 分别置于 ３０ｍＬ 铂坩埚中 ， 按表 １ 分别加入不同量的钠 、 钾混合标 准溶液 （ ３．９ ）， 以下步骤按 ６．４．１ 至 ６．４．３ 操作 。 ６ ． ５ ． ２ 　 在与测量试液 （ ６．４．４ ） 相同条件下 ， 以水调零 ， 测量系列标准溶液的吸光度 ， 减去系列标准溶液 中 “ 零 ” 浓度溶液的吸光度 ， 分别以钾和钠浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 钾 、 钠含量以钠 （ Ｎａ ）、 钾 （ Ｋ ） 的质量分数 狑 Ｘ 计 ， 数值以 ％ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 Ｘ ＝ （ ρ １ － ρ ０ ）