书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ７ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．７ — １９９４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 ７ /G2A /G25 ： /G22 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 ４  /G31 /G32  /G33 /G34  ［ ２ ］ /G35 /G36 /G25 /G37 /G2C /G38 /G39 /G25 /G3A /G3A /G3B /G28 /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G41 /G37 /G42 /G43 /G44 /G42 /G45 /G46 /G3A /G47 /G28 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺犲狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋犻狀狀犻狅犫犻狌犿 — ４ 犉狅狉犿狔犾狅狓狔狆犲狀狋狔犾犽犲狋狅狀犲 ［ ２ ］ 犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狊犲狆犪狉犪狋犻狅狀狆犺狅狊狆犺狅犿狅犾狔犫犱犪狋犲犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２０  ０３  ０６ /G45 /G48 ２０２１  ０２  ０１ /G49 /G4A /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G45 /G48书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 《 钽铌化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ：——— 第 １ 部分 ： 铌中钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ；——— 第 ２ 部分 ： 钽中铌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 ；——— 第 ３ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ；——— 第 ５ 部分 ： 钼量和钨量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ；——— 第 ６ 部分 ： 硅量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ；——— 第 ７ 部分 ： 铌中磷量的测定 　 ４ 甲基  戊酮  ［ ２ ］ 萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ；——— 第 ８ 部分 ： 碳量和硫量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ；——— 第 ９ 部分 ： 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ；——— 第 １０ 部分 ： 铌中铁 、 镍 、 铬 、 钛 、 锆 、 铝和锰量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ；——— 第 １１ 部分 ： 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ；——— 第 １２ 部分 ： 钽中磷量的测定 　 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法 ；——— 第 １３ 部分 ： 氮量的测定 　 惰气熔融热导法 ；——— 第 １４ 部分 ： 氧量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ；——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融热导法 ；——— 第 １６ 部分 ： 钠量和钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 的第 ７ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．７ — １９９４ 《 钽铌化学分析方法 　 铌中磷量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．７ — １９９４ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ：——— 扩大了测定范围 ， 将测定范围由 “ ０．００１０％ ～ ０．０５０％ ” 修改为 ： 方法一的测定范围为 “ ０．００１０％ ～ ０．０５０％ ” 和方法二的测定范围为 “ ０．００１０％ ～ ０．０８０％ ”（ 见第 １ 章 ， １９９４ 年版的第 １ 章 ）；——— 增加了仲裁分析方法 （ 见第 １ 章 ）；——— 删除了引用标准 （ 见 １９９４ 年版的第 ２ 章 ）；——— 增加了样品条款 （ 见第 ２ 章 ）；——— 将分光光度计波长由 “ ６２５ｎｍ ” 修改为 “ ７２５ｎｍ ”（ 见 ３．１ ， １９９４ 年版的第 ３ 章 ）；——— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 见第 ４ 章 ）；——— 增加了精密度条款 （ 见 ３．６ 和 ４．５ ）；——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ５ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 宁夏东方钽业股份有限公司 、 西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 九江有色金属冶炼有限公司 、 西北有色金属研究院 、 广东广晟稀有金属光电新材料有限公司 。 本部分主要起草人 ： 张俊峰 、 许宁辉 、 孙洪涛 、 张众 、 刘厚勇 、 邓延安 、 杨欣 、 黄双 、 张苓 、 王志萍 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ：——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．７ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ７ — ２０２０ 钽铌化学分析方法第 ７ 部分 ： 铌中磷量的测定 ４  甲基  戊酮  ［ ２ ］ 萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 的本部分规定了铌中磷含量的测定方法 。 本部分适用于铌及氢氧化铌 、 碳化铌中磷含量的测定 。 方法一 　 ４ 甲基  戊酮  ［ ２ ］ 萃取分离磷钼蓝 分光光度法测定范围 ： ０．００１０％ ～ ０．０５０％ ； 方法二 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围 ： ０．００１０％ ～ ０．０８０％ 。 当方法一与方法二的测定范围重叠时 ， 方法一为仲裁分析方法 。 ２ 　 样品 ２ ． １ 　 碳化铌粒度小于 １５０ μ ｍ ； 铌粉粒度小于 １８０ μ ｍ 。 ２ ． ２ 　 氢氧化铌应预先在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 ， 备用 。 ２ ． ３ 　 从铌锭顶部 １０ｃｍ 处至中部任一部位 ， 用刨床去除表皮后刨屑取样 ， 其中碎屑颗粒大小要均匀 ， 并 且颗粒要尽量小 。 ３ 　 方法一 　 ４  甲基  戊酮  ［ ２ ］ 萃取分离磷钼蓝分光光度法 ３ ． １ 　 原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解 ， 铌与硝酸钾形成氟铌酸钾 。 磷在含硝酸和氢氟酸介质中与钼酸铵生成 磷钼杂多酸 ， 用 ４ 甲基  戊酮  ［ ２ ］ 萃取 ， 以氯化亚锡还原为磷钼蓝 ， 于分光光度计波长 ７２５ｎｍ 处测量其 吸光度 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． ２ ． １ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ ． ２ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１８ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ ． ４ 　 硝酸  氢氟酸浸取液 ： 取 ６０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．３ ） 于塑料瓶中 ， 加 ６ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２．１ ）， 补加水至 １０００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 ４ 甲基  戊酮  ［ ２ ］（ ＭＩＢＫ ）。 ３ ． ２ ． ６ 　 高锰酸钾 。 ３ ． ２ ． ７ 　 硝酸钾 。 ３ ． ２ ． ８ 　 亚硝酸钠 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ７ — ２０２０ ３ ． ２ ． ９ 　 钼酸铵 。 ３ ． ２ ． １０ 　 氯化亚锡 （ ＳｎＣｌ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ）。 ３ ． ２ ． １１ 　 高锰酸钾溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ２ ． １２ 　 硝酸钾溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ２ ． １３ 　 亚硝酸钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ２ ． １４ 　 钼酸铵溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ２ ． １５ 　 氯化亚锡溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １ｇ 氯化亚锡 （ ３．２．１０ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２５ｍＬ 盐酸 （ ２＋ １ ）， 加热溶解 ， 冷却 ， 加水至 ５０ｍＬ ， 混匀 。 用时现配 。 ３ ． ２ ． １６ 　 金属铌 （ 狑 Ｎｂ ≥ ９９．９９％ ， 狑 Ｐ ≤ ０．０００１％ ）。 ３ ． ２ ． １７ 　 磷标准贮存溶液 ： 称取 ４．２６３６ｇ 预先在 １０５℃ 烘 １ｈ 并置于干燥器中冷至室温的磷酸氢二铵 （ 基准试剂 ） 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 水溶解 ， 转移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 磷 。 ３ ． ２ ． １８ 　 磷标准溶液 Ａ ： 移取 １０．００ｍＬ 磷标准贮存溶液 （ ３．２．１７ ） 置于 １００ｍＬ 容