ICS71.040.50 G04 中华人民共和国国家标准 GB/T18735—2014 代替GB/T18735—2002 微 束分析 分析电镜(AEM/EDS) 纳米薄标样通用规范 Microbeamanalysis—Generalguideforthespecificationofnanometerthin referencematerialsforanalyticaltransmissionelectronmicroscope(AEM/EDS) 2014-07-24发布 2015-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅱ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 薄标样的技术要求 2 ……………………………………………………………………………………… 5 研究材料的检测 3 ………………………………………………………………………………………… 5.1 检测仪器 3 …………………………………………………………………………………………… 5.2 样品台 3 ……………………………………………………………………………………………… 5.3 测量条件与方法 3 …………………………………………………………………………………… 5.4 薄标样判别依据 4 …………………………………………………………………………………… 6 标样的分级 4 ……………………………………………………………………………………………… 6.1 薄标样化学成分的测定 4 …………………………………………………………………………… 6.2 薄标样级别的确定 4 ………………………………………………………………………………… 7 包装与贮运 4 ……………………………………………………………………………………………… 7.1 标样包装 4 …………………………………………………………………………………………… 7.2 运输 4 ………………………………………………………………………………………………… 7.3 保管 5 ………………………………………………………………………………………………… 7.4 标样的有效期 5 ……………………………………………………………………………………… 参考文献 6 ………………………………………………………………………………………………………GB/T18735—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T18735—2002《分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范》。 本标准与GB/T18735—2002相比主要变化如下: ———中英文名称修改为:“微束分析 分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范”和“Microbeam ananlysis—Generalguideforthespecificationofnanometerthinreferencematerialsforana- lyticaltransmissionelectronmicroscope(AEM/EDS)”; ———修改了适用范围的内容(见第1章); ———更新和增加了引用标准(见第2章); ———增加和修改了术语和定义,将公式和原理放在术语下面的注释中进行表述(见第3章); ———将“标样”改为“薄标样”(见第4章、第5章); ———修改了薄标样化学定值和薄标样个数的要求(见4.1、4.2); ———增加了对薄标样的厚度要求的说明和计算例证的注释(见4.3); ———增加了对薄标样稳定性要求的说明性注释(见4.4); ———将“碳膜支持网”修改为“超薄碳膜支持网”(见4.5); ———增加了“检测仪器”和“样品台”次级标题(见5.1、5.2); ———将“试样”修改为“研究材料”(见5.1、5.2、5.3.4); ———增加了分析时常用的几个典型工作电压值(见5.3.1); ———修改了测量样品个数和待测元素X射线强度统计测量的要求(见5.3.3、5.3.5和5.3.8); ———增加了比例因子测量时参考元素的说明性注释(见5.3.6); ———修改和增加了比例因子KA-B的扩展不确定度和不确定度及相应的注释(见5.3.8和5.3.9); ———修改了薄标样的判别依据(见5.4); ———增加了标样的分级(见第6章); ———增加了有助于理解本标准的必要的参考文献。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位:武汉理工大学。 本标准主要起草人:孙振亚。 本标准于2002年12月首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T18735—2014 引 言 本标准规定的各项准则,主要适用于分析电镜,即配备X射线能谱仪附件的透射电子显微镜 (AEM/EDS)依据比值法即Cliff-Lorimer法,在可以忽略试样基体的X射线吸收效应进行无机薄样品 元素定量分析时,测量比例因子KA-B所需纳米薄标样的通用规范和检测方法的一般原则。为进一步 制定AEM的定量分析方法标准奠定基础。 本标准对于开展微粒和微区样品的分析电镜的元素定量分析,特别是适应迅速发展的纳米材料的 成分定量分析和高加速电压分析型透射电镜的发展,建立基于标准样品的比较定量分析方法,提高定量 分析准确度具有积极的指导作用。 ⅡGB/T18735—2014 微束分析 分析电镜(AEM/EDS) 纳米薄标样通用规范 1 范围 本标准规定了分析电镜(AEM/EDS)即透射电子显微镜或装有扫描附件的透射电镜配备X射线能 谱仪(EDS),测量比例因子KA-B所用纳米薄标样的技术要求、检测条件和检测方法。 本标准适用于采用分析电镜(AEM/EDS)进行无机薄样品的微区元素定量分析。本标准不包括有 机物和生物标样。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4930—2008 微束分析 电子探针分析 标准样品技术条件导则(ISO14595:2003,IDT) GB/T21636—2008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语(ISO23833:2006,IDT) 3 术语和定义 GB/T21636—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 分析电镜 analyticaltransmissionelectronmicroscope 指配备有X射线能谱仪(EDS)的透射电子显微镜或装有扫描附件的透射电镜,能同时对微区进行 元素分析。 3.2 临界厚度 criticalthickness TS 在一定的加速电压下,样品分析区域对X射线的吸收效应可以忽略而无须做吸收校正时的最大 厚度。 注:临界厚度TS可用式(1)表示: TS=1(5ρ|μB-μA|cscα) …………………………(1) 式中: ρ———试样的密度; μA———元素A的特征X射线在样品中的质量吸收系数; μB———元素B的特征X射线在样品中的质量吸收系数; α———与X射线能谱仪相关的X射线检出角。 3.3 比例因子 ratiofactor KA-B 在一定的工作电压下,对已知成分且厚度小于或等于临界厚度的薄试样,从同一微区同时测得元素 1GB/T18735—2014 A与B的特征X射线某一谱线强度,则薄试样中元素A与B的浓度比值与其相应的特征X射线某一 谱线强度的比值之比为常数。 注:比例因子KA-B由式(2)给出: KA-B=CA/CB IA/IB…………………………(2) 式中: A和B分别为试样中待测元素和参考元素。CA和CB则分别为元素A和B的化学定值质量分数;IA和IB则 为相同分析条件下,元素A和B相应的特征X射线测量强度。 同样的方法,可测得试样中其他元素的比例因子。如果已知第三个元素C的比例因子KC-B,则元素A、C的比 例因子KA-C直接由式(3)推导出来: KA-C=KA-B/KC-B …………………………(3) 类似的关系可推广到其他多个元素。 3.4 薄标样 thinreferencematerials 适用于测量比例因子(KA-B)且其厚度小于或等于临界厚度TS条件的无机标准样品。 注:一般为纳米粉体或薄膜,厚度小于300nm。 3.5 研究材料 researchmaterials 在物理和化学特征上满足标样要求,但在认证为标样之前需要对其细节(包括化学成分、稳定性以 及微区和宏观不均匀性)进行检测的材料。 4 薄标样的技术要求 4.1 薄标样的化学成分应测定,其定值方法应遵照GB/T4930—2008中7.3和7.4的规定进行。 4.2 薄标样材料的母体应有足够量,除足够供应化学定值消耗外,保证能被确认后制成约200个标准 样品。 4.3 薄标样的厚度要求视仪器分析条件和样品组成不同而异,一般厚度应小于300nm,分析区域厚度 应等于或小于待测元素的临界厚度。 注:薄标样的临界厚度还与电镜的加